Bine, am rezultatele testelor mele încercând să urmez metoda video, dar cu reactivi similari pe care îi am la îndemână și pe care îi folosesc de obicei.
Am împărțit 70 gr de bază liberă racemică (nu distilată cu abur și fără spălare acid-bază făcută doar extrasă și uscată din reducerea P2P NaBH4) în 2 părți egale de 35 gr fiecare. Cu prima parte de 35gr am aplicat procedeul video, dar cu reactivi diferiți, iar cu cealaltă parte de 35gr am aplicat metoda pe care o folosesc eu și care este similară procedeului video:
- Metoda 1 (metoda video)
- 35gr freebase pur
- 42gr L-tartaric
- 205ml metanol
Cantitățile sunt ca raportul video, dar metanol am decis să folosesc un 12% mai puțin din cauza etanolului în video este o soluție de 88%.
Am adăugat acidul în balon, apoi metanol și în cele din urmă freebase.
După ce am început să amestec, s-a întâmplat imediat ceea ce mi s-a întâmplat de obicei în restul proceselor pe care le-am încercat în acest scop: sărurile solide au precipitat rapid, formând o masă.
Am refulat-o timp de o oră, cu încălzire masa devenind un lichid gros.
După ora de reflux, am păstrat-o la temperatura RT timp de 4-5 ore, până când nu mai sunt vizibile solide noi în amestec.
Am filtrat-o și am păstrat în vase diferite partea solidă și cea lichidă.
-Partea lichidă
Am răcit partea lichidă în congelator cu o soluție de NaOH pentru a evita excesul de căldură în etapa de alcalinizare.
Am adăugat încet soluția de NaOH la amestec până la ph13 și am adăugat-o într-o pâlnie de separare timp de 30 min.
Scot stratul inferior apos și îl păstrez , stratul superior subțire de ulei este păstrat într-un vas.
Extrag cu DCM stratul apos și adaug aceste extrageri DCM la stratul de ulei.
L-am uscat cu sulfat de sodiu anhidru și l-am filtrat.
Am evaporat DCM-ul și am obținut 10gr de D-meth freebase (nu arată atât de curat pe cât ar trebui)
- Partea solidă
Am adăugat mai mult sau mai puțin aceiași ml de apă caldă decât gr din greutatea solidului, acesta a fost dizolvat prin agitare și l-am lăsat să se răcească.
Am adăugat încet soluția rece de NaOH până la ph13 și am adăugat-o într-o pâlnie de separare timp de 30 min.
Următorii pași sunt exact la fel ca procesul pentru partea lichidă.
După evaporarea DCM, am obținut 15gr de L-meth freebase destul de "murdară"
- Metoda 2 (cea pe care o folosesc de obicei și similară cu metoda video)
- 35gr bază liberă pură
- 41,2gr L-tartaric
- 412ml metanol
Metanolul și tartarul se amestecă până la dizolvarea completă, freebase se adaugă amestecând și se continuă amestecarea energic 2-3min.
Se lasă la temperatura RT timp de 24 ore până se formează masa solidă completă (dacă în câteva ore nu se formează solide trebuie să se agite din nou)
S-a filtrat și acum sunt exact aceiași pași ca la cealaltă metodă.
- În partea lichidă, după ce am obținut toate extracțiile DCM, am decis să fac o spălare cu acid-bază, chiar și culoarea DCM pare mai curată decât cealaltă, pentru a evita să fiu "murdar", așa cum s-a întâmplat în cazul primei metode și am obținut 10gr de D-meth absolut curat și pur (linkul cu imaginea din partea de jos)
- În partea solidă, am obținut 13gr de L-meth freebase suficient de curat fără spălare cu acid-bază.
- Problema curățării ar putea fi rezolvată și în timpul etapei de cristalizare sunt multe modalități.
Evident, este foarte dificil să se verifice cât de mult D sau L sunt în realitate în material numai cu analiza chirală care nu este ușor accesibilă.
Știu, de asemenea, că nu este cel mai corect să se compare două metode care utilizează unii reactivi diferiți, dar în realitate acestea îndeplinesc practic aceeași funcție în proces.
Pe scurt, metodele și randamentele sunt similare, principalele diferențe fiind că în cea de-a doua metodă se poate evita refluxul (deci ar putea fi mai ușor), iar baza liberă finală pare mai curată decât în cazul celorlalte metode.
Când voi avea din nou timp liber, ca în acest weekend (din păcate, nu de obicei :-(), va rămâne doar să testez la scară mică metoda "mexicană" pentru separarea izomerilor metanici este destul de diferită și am făcut-o doar la scară mare, deși în cele din urmă am decis să folosesc metoda explicată și pentru scară mare.
Acestea ar fi cele 3 metode pe care le-am făcut și pot vorbi despre ele cu experiență.
Despre când și cum să faci o spălare acido-bazică în loc de distilarea cu abur...etc etc are nevoie de un post complet și lung la fel și pentru cristalizare.
Mă gândesc să postez toate opțiunile posibile și mai profitabile în timpul traseului de la BMK(5449) la D-Meth HCL, dar aceasta ar fi o muncă lungă și nu știu când voi avea suficient timp din nou hahah cel puțin este planificat.
Mulțumesc.
