Ok, mám výsledky mojich pokusov, ktoré sa snažia postupovať podľa metódy na videu, ale podobné činidlá, ktoré mám po ruke a ktoré zvyčajne používam.
Rozdelil som 70 g racemickej voľnej bázy (nie destilovanej parou a bez vykonaného acidobázického premývania len extrahovanej a vysušenej z redukcie NaBH4 P2P) na 2 rovnaké časti po 35 g. S prvými 35 gr som urobil video postup, ale s niektorými inými činidlami a s druhými 35 gr som urobil metódu, ktorú používam na výrobu, ktorá je podobná video postupu:
- Metóda 1 (video metóda)
- 35 gr čistej voľnej bázy
- 42gr L-tartarínu
- 205 ml metanolu
Množstvá sú ako pomer vo videu, ale metanolu som sa rozhodol použiť o 12 % menej, pretože etanol vo videu je 88 % roztok.
Do banky som pridal kyselinu, neskôr metanol a nakoniec frebas.
Akonáhle som začal miešať, okamžite sa stalo to, čo sa mi zvyčajne stalo pri ostatných procesoch, ktoré som skúšal na tento účel, pevné soli sa rýchlo vyzrážali a vytvorili hmotu.
Refluxoval som ju počas jednej hodiny, pri zahrievaní sa hmota zmenila na hustú kvapalinu.
Po hodine refluxu som ju udržiaval pri RT približne 4 - 5 hodín, kým sa v zmesi nevytvorili nové pevné látky.
Filtrujem ju a pevnú a kvapalnú časť uchovávam v rôznych nádobách.
-Tekutá časť
Kvapalnú časť schladím v mrazničke roztokom NaOH, aby som sa vyhol nadmernému teplu v kroku alkalizácie.
Pomaly som pridával roztok NaOH do zmesi až na ph13 a v priebehu 30 minút som ho pridal do separačného lievika.
Odoberiem spodnú vodnú vrstvu a ponechám si ju, tenká vrchná vrstva oleja sa uchováva v nádobe.
Vodnú vrstvu extrahujem DCM a tieto extrakcie DCM pridám do olejovej vrstvy.
Vysušila som ju bezvodým síranom sodným a prefiltrovala.
Odparil som DCM a získal som 10 g D-meth freebase (nevyzerá tak čisto, ako by mal)
- pevná časť
Pridal som viac-menej toľko ml teplej vody, koľko je hmotnosť pevnej látky, za stáleho miešania som ju rozpustil a nechal vychladnúť.
Pomaly som pridávala studený roztok NaOH až do ph13 a pridala som ho do oddeľovacieho lievika počas 30 minút.
Ďalšie kroky sú presne také isté ako pri postupe s kvapalnou časťou.
Po odparení DCM som získal 15gr L-meth freebase tiež dosť "špinavý"
- Metóda 2(tá, ktorú zvyčajne robím a je podobná metóde na videu)
- 35gr čistej freebázy
- 41,2gr L-tartarínu
- 412ml metanolu
Metanol a vínny kameň sa zmiešajú do úplného rozpustenia, za stáleho miešania sa pridá freebase a pokračuje sa v intenzívnom miešaní 2-3min.
Nechajte pri RT počas 24 hodín, kým sa nevytvorí úplná tuhá hmota (ak sa za niekoľko hodín nevytvorí žiadna tuhá hmota, mali by ste to znova premiešať).
Filtruje sa a teraz sa vykonávajú presne tie isté kroky ako pri inej metóde.
- V kvapalnej časti, keď som už mal všetky extrakcie DCM, som sa rozhodol urobiť acidobázické premývanie, dokonca farba DCM vyzerá čistejšie ako pri druhej metóde, aby som sa vyhol "špine" ako pri prvej metóde, a získal som 10 g D-methu absolútne čistého a rýdzeho (odkaz na obrázok dole)
- V pevnej časti som získal 13 g dostatočne čistého L-methu bez acidobázického premývania.
- Problém s čistením by sa dal vyriešiť aj počas fázy kryštalizácie je veľa spôsobov.
Samozrejme je veľmi ťažké skontrolovať koľko D alebo L je v skutočnosti vo veci len s chirálnou analýzou nie je ľahko dostupné.
Tiež viem, že nie je najkorektnejšie porovnávať dve metódy, ktoré používajú nejaké rôzne činidlá, ale v skutočnosti plnia prakticky rovnakú funkciu v procese.
Skrátka podobné metódy a výťažky hlavné rozdiely sú v tom, že pri tej druhej sa dá vyhnúť refluxu(takže by to mohlo byť jednoduchšie) a finálne freebázy vyzerajú čistejšie ako pri tej druhej metóde.
Keď budem mať opäť voľný čas ako tento víkend(bohužiaľ nie bežne :-( len zostane otestovať v malom meradle "mexická" metóda na separáciu izomérov metánu je úplne iná a robil som ju len vo veľkom meradle aj keď som sa nakoniec rozhodol použiť vysvetlenú metódu aj pre veľké meradlo.
Toto by boli 3 metódy, ktoré som robil a môžem o nich hovoriť so skúsenosťami.
O tom, kedy a ako urobiť acidobázické pranie namiesto destilácie parou... atď. atď. potrebuje kompletný a dlhý príspevok to isté pre kryštalizáciu.
Uvažujem, že by som zverejnil všetky možné a výhodnejšie možnosti počas cesty od BMK(5449) k D-Meth HCL, ale to by bola dlhá práca a neviem, kedy budem mať opäť dosť času hahah aspoň je v pláne.
Vďaka.
