"MOJA" kryštalizácia voľnej bázy MDMA

[Davidrobinson]

Malo by to byť v poriadku, pretože ste sa zrútili ot v acetóne. Viac kyseliny len vytvára viac nečistôt.
Získali ste veľké kryštály z nalievania horúcej okyslenej freebázy do studeného acetónu?

 

[btcboss2022]

Keď som to robil v minulosti pri 120C, áno, dostal som veľké kryštály, teraz pri 130C mám lesklý prášok

Vďaka.

 

[kharpa177]

Upravil som voľnú bázu na ph3 a zahrial som ju, pridal som trochu studeného acetónu a tieto kryštály boli na svete... Pridal som 4-krát viac acetónu a dal som to do mrazničky

 

[kharpa177]

toto je správne po pridaní acetónu sa roztok zmení na biely

 

[btcboss2022]

Hádam to teda nie je môj spôsob. ak sa ma pýtate na problémy s iným procesom, mali by ste vysvetliť predchádzajúce kroky.

 

[kharpa177]

Fotografická esej o nitrometáne Al/Hg

Túto syntézu som vykonal až na konci, ktorý som vykryštalizoval tak, ako ste povedali

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Ahoj kamarát. Mám niekoľko otázok týkajúcich sa tejto časti vášho postupu

Nechávate zmes pri teplote 112c, kým voda nevykypí, alebo len dosiahnete túto teplotu a nalejete ju rovno do vedra?

Vo vedre máš opäť studený acetón?

Nestrácate množstvo produktu v zostávajúcej vode?

Vďaka

 

[Mr Good Cat]

Naposledy som pri rekryštalizácii suchej soli touto metódou 108C stratil 5,4 % suchej hmotnosti.

 

[Mr Good Cat]

Ospravedlňujem sa, zabudol som spočítať zvyšky acetónu. Takže je to oveľa menej: 2,6 % stratených, to vôbec nie je zlé.

 

[kharpa177]

Existuje toľko metód, že aj ľudia sú zmätení... Použil som túto metódu a nefunguje to... niektorí hovoria, že kryštalizácia pri izbovej teplote so studeným acetónom... iní hovoria, že je to zahrievaním

 

[Mr Good Cat]

Nepochybujem o tom, že táto metóda funguje. Dokonca som teraz práve dokončil túto metódu aplikovanú na purifikovanú éterovú freebázu a funguje. Kryštály sú biele a dokonalé. Takže si nemyslím, že som urobil niečo zle. Skôr bolo niečo zle s roztokom, ktorý som od vás dostal - objem nečistôt bol obrovský a dokonca sa ťažko čistil éterom.

Samotný postup je pre mňa jednoduchý a úplne zrozumiteľný. Používam jednoduchú varnú dosku, ktorá dokáže regulovať teplotu vo vnútri roztoku až na 102 C, čo mi trvá približne 1 hodinu, kým sa roztok 1:1 zohreje na tento stav. Potom zmením režim, aby som ho dokončil na 108C a kontroloval teplotu platne medzi 160 a 170C. Tento krok trvá približne 30 minút. Celkovo 90 minút, to je všetko.

 

[bblanco]

Prišiel som presne na to isté matný prášok. zubná pasta a po vysušení to...skúsil som znovu kryštalizovať s vodou, keď som venoval pozornosť... žiadne kryštály... pred pár dňami urobil tri testy v rovnakom čase... nemohol si spomenúť, čo som urobil, ale zrazu v jednej fľaši som mal 5gr skaly biele veľké kryštály.... kurva peklo ]nepamätám si, ako som to urobil.

 

[Mr Good Cat]

Predpokladám, že táto metóda by sa mohla zjednodušiť, ak by sa použila na purifikovanú voľnú bázu, ako je uvedené nižšie.



1. K MDMA freebase (predtým tiež ochladenej) pridajte porciovo studenú HCL37% za súčasného miešania, kým sa nezvýši PH 3.


2. V tomto bode sme použili 95 ml 36% HCl (ktorá obsahuje 65 ml vody) na 1 mol freebázy. Časť vody sa odparí v dôsledku tepla uvoľneného pri reakcii. Ak však okysľovanie ukončíme za 15 minút (nie za 30 minút, ako som to urobil minule, keď som na konci reakcie dostal biely suchý prášok), na 1 mol bude pravdepodobne 40 ml vody.


3. Zmes za stáleho miešania postupne zahrievajte na 108C a rýchlo ju vhoďte do vybraného kryštalizačného vedra.

...


Predbežnú kryštalizáciu jednoducho vynecháme ako zbytočný krok, keďže voľná báza je už čistá.

 

[rothschild33]

Aký je konečný výsledok, ak použijete nedestilovanú MDMA freebase?

 

[Mr Good Cat]

O to som sa, žiaľ, nepokúsil. Naposledy som urobil chybu pri okysľovaní voľnej bázy - časovo sa proces predĺžil. Takže keď som ho dokončil, v kadičke bol takmer suchý prášok. Potom som ho úspešne rozpustil a rekryštalizoval zahriatím na 108C. S výsledkom som úplne spokojný.


Predpokladám však, že to bude fungovať, ak po okyslení zostane ešte nejaká voda.

 

[Mr Good Cat]

Teda, mal som silný úmysel vyskúšať túto "zjednodušenú" metódu kryštalizácie pri poslednom okysľovaní mojej "destilovanej" freebázy, ale urobil som chybu s načasovaním. Takže som musel rozpustiť soľ 1:1 a rekryštalizovať ju zahriatím na 108C. Výsledok je podľa očakávania perfektný.
Logicky, táto "zjednodušená" kryštalizácia v jednom kroku musí byť dokonalá, ak sa použije pre "destilovanú" freebase. Ale zjavne to nie je spôsob pre nedestilovanú freebázu - obsahuje obrovské množstvo znečisťujúcich látok a nedá sa vyčistiť jednorazovou kryštalizáciou.

 

[bitcoinup2020]

Môžem kryštalizovať nedestilovaný MDMA Freebase?

 

[kharpa177]

Kryštalizoval som studenú voľnú bázu acetónom a studeným hcl je to správne?

 

[kharpa177]

Kryštalizoval som studenú voľnú bázu acetónom a studeným hcl je to správne?

 

[Mr Good Cat]

všetko je správne

 

[kharpa177]

1foto .. hcl plyn
2fotografia okysľovač s hcl plus studený acetón vo voľnej báze

Je normálne, že po hcl plyn je roztok zakalený? Čo mám robiť ďalej?

 

[Unreacted Freebase]

Varenie pri vyššej teplote 130c oproti 110c po dlhšiu dobu zabezpečuje, že sa stratí viac vody.
Čím je roztok suchší, tým rýchlejšie sa produkt vyzráža (rýchlejšie znamená aj menšiu veľkosť kryštálov)
Na to, aby vyrástol väčší kryštál, pomáha určitý obsah vody. Umožňuje to, aby sa produkt rozpustil a potom pomaly vyzrážal pomocou techniky zmrazovania.