Sinteza mefedrona (4-MMC); enostavna izvedba - visok izkoristek

[K-Cyanide]

Uvod: V tem priročniku so predstavljeni naslednji primeri kemijskih kemikalij, ki jih je treba obravnavati v okviru kemijske zakonodaje:

V nadaljevanju bo članom foruma predstavljena sinteza, ki je zelo enostavna za izvedbo, ne vzame veliko časa in daje izjemno visok izkoristek. Metoda je rezultat dolgoletnih izkušenj in prispevkov iz različnih virov, ki segajo v čas legendarnega foruma Ule. Vsi ti si zaslužijo veliko priznanje, zato jim izrekamo velik poklon.

Reakcija .

Reagenti:

2-bromo-4'-metilpropiofenon (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metilamin 40% aq - 750 ml.

3. Klorovodikova kislina (HCl 37 %) približno 250 ml.

4. Destilirana voda, čista voda iz pipe.

5. Diklorometan 2,3 l.

6. Tetrahidrofuran (Aceton).

Postopek:

Vreaktor/mešalko nalijemo 1,5 l diklorometana (DCM) in pritrdimo kondenzator.

2. Doda se 2-bromo-4'-metilpropiofenon 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Mešanica se meša, dokler se ne raztopi celotna količina bromoketona.

4. Metilamin 40 % aq, 750 ml, se počasi dodaja s kapalnim lijakom.

6. Mešanico mešamo 2 ½ h pri 38 °C. .

7 Nato reakcijo ugasnemo z dodatkom 7000 ml ledeno hladne čiste vode iz pipe.

8. Mešanico mešamo 1-2 min, nato pa plast DCM ločimo.

9. Preostala prosta baza se ekstrahira s 500 ml DCM.

10. Združene organske plasti se dvakrat sperejo s 300 ml vode.

11. Združene izprane organske plasti smo zakisali z 2 M klorovodikovo kislino (37 % klorovodikova kislina je razredčena z vodo v razmerju 1:5), da smo ob stalnem mešanju dosegli pH5,5-6.

12. Kisli ekstrakt se spere s 300 ml DCM, voda pa izpari v vakuumu (npr. v rotovapu), dokler ne nastane viskozna tekočina.

13. Nato se zmes prelije v Buchnerjev lijak in previdno filtrira. Najprejsamo s težnostjo, nato pa se uporabi vakuum, dokler se ne dobi belkasta trdna snov.

14. Surovi mefedron hidroklorid se temeljito izpira s hladnim THF (acetonom, če THF ni na voljo).

15. Izpran izdelek damo v posodo Pyrex ali podobno posodo in posušimo do konstantne mase.

Izplen 310,57 g ali 79,59 % teorije.

 

[cartelloszetas]

Lahko ga naredite veliko hitreje in ne potrebujete uporabe laboratorijske opreme. Vidim, da je u narejen za zabavo, če bo u treba narediti na ta način u treba plačati veliko monay za opremo.
Uporabljate tudi preveč kemikalij.
Ko mečete kislino, mora biti vaš prah bel, ne kot kokain. V velikem obsegu uporabljate preveč acetona in izgubite veliko časa za pranje prahu.
Pri uporabi dcm lahko dobite 81 % prahu, 75 % kristalov.

 

[tucoXxX]

Zanimal bi me tudi vaš postopek korak za korakom, mate

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....I am waiting here

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....I am waiting here

 

[tucoXxX]

Zanimal bi me tudi vaš postopek korak za korakom, mate

 

[sksameer1]

In tudi me

 

[tucoXxX]

želim skoraj 1 kg končnega izdelka. ali lahko naredim 3x večjo količino reagentov?

 

[61-50-7]

bolje je vzeti x4 : 2Kg bromoketona, nekateri ljudje ne dosežejo niti 50 % izkoristka + če ga želite v obliki kristalov, se vaš izkoristek zmanjša

 

[w2x3f5]

ni dovolj topila, 2,5 ure je preveč in temperatura previsoka, snov se je po dodajanju kisline izkazala za zelo umazano.

 

[SonicNL]

Temperatura in čas sta primerna. Gotovo ste se zmotili.

 

[w2x3f5]

Vidim barvo njegovega olja in tam so vse napake. temperatura je visoka in reakcija dolga, če bo med sintezo naredil tcl, bo videl, da pri 35 stopinjah v 2 urah v diklorometanu od 2b4m ne ostane nič.

 

[DavidNichols]

Po kapljicah dodaja amin za daljše časovno obdobje. Lahko traja dlje kot pol ure.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vau, otroci, vi ste ritolizniki. Jaz lahko z nožem za maslo razžagam drevo, ne bi pa napadel človeka, ki uporablja motorno žago. Človek ni nikoli rekel, da je uporabil ves hcl, običajno se ga na tej točki uporabi za izdelavo Lewisove kisline. Dodajate jo, dokler ne dosežete ciljnega ph.

 

[K-Cyanide]

Kratka posodobitev: Drugi pridelek je prinesel še 24,81 g, tako da je skupni pridelek 335,57 g ali 85,94 % na mesečni osnovi. Slabo? Z rezultati sem zelo zadovoljen.

@tucoXxxX: Ob upoštevanju dodatnega donosa boste potrebovali 1000*500/335,57, kar pomeni 1490 g bromoketona.

@w2x3f5: Spoštujem vaše mnenje, vendar se z njim ne strinjam. Temperatura ne more biti previsoka, saj druge poti z različnimi topili uporabljajo višje temperature. RM ni zavrel, imenoval bi ga blag refluks.
Prav tako dvomim, da je trajanje 2,5 h predolgo, saj so bile v RM še vedno sledi nereagiranega bromoketona. In barva surovega proizvoda je videti temnejša, kot je v resnici.

Nekaj besed lovcem za ultračistim 4-MMC. Paradoks, da imajo ultra čiste snovi manj zaželene učinke kot druge z nekaterimi nečistočami, je dobro znan. To še posebej velja za 4-metil metkatinon oziroma mefedron. Vem, o čem govorim, saj sem snov sintetiziral po poti, ki jo uradne enote LE po vsem svetu uporabljajo kot standard za testiranje (vsaj pred nekaj leti so to počele). Način uporablja MeHCl in trietilamin, po reakciji je bila izvedena ekstrakcija a/b, nato pa je bila snov izločena iz raztopine butanola z etrom in rekristalizirana iz THF. Rezultat je bil več kot 99 % čist produkt, zdaj pa ugibajte, kako se je obnesel pri bioloških preskusih? Bingo! Slabši in zelo šibek.....

Priložena slika prikazuje zdaj dvakrat opran izdelek. Predvidevam, da je učinek, ki ga lahko povzroči, že zdaj manjši kot pri prvem.

Bodite previdni, ljudje!

 

[w2x3f5]

razprtije med topili, je tudi hitrost reakcije drugačna. Iz lastnih izkušenj lahko rečem, da imate pri takih podatkih ogromno primesi različnih derivatov, in to ne samo barvnih, ampak tudi belih ...
Zaradi tega v referenčni sintezi snov deluje bolj nežno, ni nečistoč iz derivata pirozina. Čisti mmc praktično ne daje stimulacije.
Priporočam, da naredite tcl, tako da se boste v tem prepričali sami

 

[DavidNichols]

Različna topila - različno temperaturno območje za sintezo.

2,5 h je nerazumno veliko za redukcijsko animacijo v DCM s šestkratnim molskim dodatkom amina. Vaši sledovi haloketona nimajo nobene zveze s časom.

Ali bi bili prijazni in nam poimenovali te lepe nečistoče, da jih bomo lahko proizvajali namesto nezakonitega mefedrona?

Kdo in kako je določil to čistost?

Vsakdo, ki
ima predsodek o takem rezultatu brez biološkega preskusa ali celo testiranja.

Za razliko od tistih v vinu so te za človeka rakotvorne in mutagene.

Ali nam lahko poveste razlog za takšno domnevo?

 

[w2x3f5]

To ni moje sporočilo in sinteza, naredili ste napako)))))))))

In pripombe so pravilne, nisem prebral vsega, vendar ima tam veliko primesi.

 

[Richardrahl]

Nekaj besed namenite gonilniku ultračistega 4-MMC. Paradoks, da imajo ultra čiste snovi manj zaželene učinke kot druge z nekaterimi nečistočami, je dobro znan. To še posebej velja za 4-metil metkatinon oziroma mefedron. Vem, o čem govorim, saj sem snov sintetiziral po poti, ki jo uradne enote LE po vsem svetu uporabljajo kot standard za testiranje (vsaj pred nekaj leti so to počele). Način uporablja MeHCl in trietilamin, po reakciji je bila izvedena ekstrakcija a/b, nato pa je bila snov izločena iz raztopine butanola z etrom in rekristalizirana iz THF. Rezultat je bil več kot 99 % čist produkt, zdaj pa ugibajte, kako se je obnesel pri bioloških preskusih? Bingo! Slabši in zelo šibek.....


Tudi jaz sem imel to težavo z mdma... Zanima me, ali je to zaradi polimorfizma ali česa drugega.

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 morda imate prav. Toda če smo iskreni, koga to zanima? Iz izdelka, proizvedenega s to metodo, vem, da se nikoli ni pojavilo nobeno vprašanje, tudi ko so fantje vbrizgavali snov v velikih količinah. Zato je stvar lastne odgovornosti, koliko in kako pogosto ga ljudje jemljejo.

 

[w2x3f5]

po kemijski plati imate zmes derivatov mefedrona in pirozina, poslal sem vam shemo za nastanek te nečistoče. glavno je, da jo zdaj poznate.

 

[K-Cyanide]

Kaj so derivati pirozina? Shema, ki ste mi jo poslali, obravnava pirazine in pirazole. Zavedam se, da pri stranski reakciji te sinteze nastanejo pirazini, ki so del skoraj vsakega rdečega vina. Vendar se vam zahvaljujem za informacije v zvezi s pirazoli, ki so vsekakor bolj neprijetni kot pirazini.

 

[w2x3f5]

To ni moj materni jezik, google včasih ne prevaja natančno...
bolj pomembno je, da imate v izdelku nečistoče.

 

[SonicNL]

Razmerje med metilaminom in 2bk4 je napačno. Običajno je 1 ml metilamina na 1 g 2bk4. Morda boste s prilagoditvijo tega dobili še višje izkoristke, vendar nisem strokovnjak.

 

[K-Cyanide]

Zelo nenavadno je, kaj se dogaja tukaj. Objaviš metodo in namesto spodbudne razprave prvi komentar pošlje očitno zmeden fant, ki lahko vse naredi veliko bolje in hitreje. Kako to naredi ?, nam ta retard ne pove.

Potem se pojavi naslednji in hoče s psevdoznanstvenimi prispevki in analizo na daljavo očrniti metodo ter tako pridobiti stranke za svoj posel s sintezo, sumljivo.

In končno, prof. pametnjakovič, objavi nekaj ciničnih komentarjev in poda natanko 0 konstruktivnih predlogov.

Tukaj nismo na sodišču, ničesar mi ni treba dokazovati. Čistost vzorca iz akademske različice je bila opravljena v profesionalnem laboratoriju s spektri NMR, infrardečimi in UV-spektri, masnimi spektri z ionizacijo z elektrorazprševanjem itd.

Dvakrat bom premislil, ali naj sploh kaj objavim, zato je to nesmiselno. V dobrem starem panjskem forumu se je gojil povsem drugačen slog. Kakšna škoda.

 

[Richardrahl]

K-cianid
Tukaj nismo na sodišču, ničesar mi ni treba dokazovati. Čistost vzorca iz akademske različice je bila opravljena v profesionalnem laboratoriju s spektri NMR, infrardečimi in UV-spektri, masnimi spektri z ionizacijo z elektrorazprševanjem itd.

Vem, da imajo karte velike težave s polimorfi ( ta izraz uporabljam ohlapno in pomeni hidrate, kokristale itd.) Mdma ima vsaj tri oblike. Uporabljajo samo prvo obliko.
Če se boofing ali dajanje drugih oblik, kot je voda, ne reši problema.

Ali je bilo opravljeno tudi rentgensko slikanje?

 

[Richardrahl]

. K-cianid

poskusno	izkoristek (%)	čistost (% površine vrha s HPLC)	vsebnost (% m/m s HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

Za MDMA-HCl je bilo prej znano, da tvori eno glavno kristalno obliko (oblika I) in vsaj štiri hidrate, ki vsebujejo 0,25-1 hidratacijsko vodo. (16 ) Naš postopek polimorfnega pregleda je opredelil dve novi brezvodni kristalni obliki (obliki II in III) in ugotovil, da je oblika I najbolj stabilna od vseh treh. Obliko II je mogoče reproducirati iz različnih alkoholnih topil ter v prisotnosti etil acetata in eteričnega antisolventa. Za razliko od oblike III, ki se je po 2,5 tednih v pogojih okolja spontano pretvorila v obliko I in je ni bilo mogoče obnoviti, je oblika II obstojna na policah, čeprav se v pogojih konkurenčnega uravnavanja pretvori v obliko I. Zanimivo je, da se tako oblika I kot oblika II reverzibilno pretvorita v znani monohidrat; ob dehidraciji se monohidrat iz oblike I pretvori nazaj v obliko I, monohidrat iz oblike II pa se pretvori nazaj v obliko II. Če kristaliziramo iz koncentrirane vodne raztopine brez spomina oblik, se monohidrat termično dehidrira izključno v obliko I. Rentgenski praškovni difrakcijski spektri za vse tri oblike so prikazani na sliki 2