Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[Montecristo]

Tukaj je bilo tisto, kar sem naredil v manjšem obsegu;
1. Raztopini IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml, H2O 400ml)(1200ml)) sem dodal 2000ml bučko.
2. NaBH4 (116 g) smo dodali naenkrat in začeli mešati.
3. P2NP (67 g) je bil dodan v majhnih obrokih, tako da temperatura zmesi ni presegla 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) v vodi (13 ml) je bil dodan počasi po kapljicah, tako da temperatura zmesi ni presegla 80 *С.
5. Nato smo reakcijo z zunanjim ogrevanjem 30 minut refluksirali pri 80 °C.
6. Raztopina se dekantira in filtrira od reakcijskih odpadkov ter prelije v separacijski lijak.
7. Reakcijski zmesi smo dodali 25-odstotno vodno raztopino NaOH (533 ml) in ločili faze.
8. Spodnjo plast odcedimo v veliko čašo in zberemo zgornjo organsko plast.
9. Vodno fazo smo nato prenesli v separacijski lijak in jo ekstrahirali s 500 ml IPA.
10. IPA je bil izparevan po 3/4, polovica mlečne proste baze in polovica IPA.
11.IPA in freebase smo raztopili v 130 ml acetona.
12.ortofosforna kislina je kapljala do pH - 6 (ob stalnem mešanju).
13.Mešanica je bila za 12 ur postavljena v zamrzovalnik.
14.Po kristalizaciji smo suspenzijo filtrirali in izpirali s suhim hladnim acetonom, dokler aceton ni čist.
15.Aceton iz izpiranja in zmes ipa/aceton smo dali nazaj v zamrzovalnik za nadaljnje obarjanje.
16. Postopek se ponovi, dokler ni več oborine, da dobimo 60-70 % visokokakovostnega amfetamina, ker je v mešanici več acetona, bo morda treba kapniti še nekaj kisline, da se zniža, vendar ne preveč, saj je aceton ph7.

Tukaj je fotografija nekaterih posušenih kamnov iz paste, ostalo je suh prah, ki ga je treba zmešati, saj je premočan zame in moje prijatelje.
Morda bom posodobil recept in napisal članek za male domače kemike, saj je veliko načinov, kako bi bilo to mogoče izboljšati.

 

[flyhigh]

to ni metamfetamin , ali lahko od tu napišete, kako ga narediti za kristalni metamfetamin

 

[Amin. M]

Katero metodo uporabljate za pretvorbo te bele paste v kristal
d-metamfetamin?

 

[Curiousonion]

Ali natrijev borohidrid ni drag?
In pri 3 kilogramih za proizvodnjo 1 litra amfetaminskega olja bi bil strošek nekoliko previsok, da bi bil privlačen.

 

[flyhigh]

dobro vprašanje.

 

[antrax]

Ali ste po tej poti končno sintetizirali amfetaminov sulfat (speed)?

 

[Curiousonion]

Pozdravljeni

Hvala, ja, to sem videl. Našel sem tudi dobavitelja v Španiji za p2np za približno 215 EUR na kilogram. Tudi če ga sam sintetiziram po tej ceni, je ceneje, če ga kupim vnaprej pripravljenega

 

[antrax]

Ali mi lahko posredujete kontakt omenjenega španskega dobavitelja P2NP CHEMICAL?

 

[InLikeFlynn]

Pravkar sem opravil svojo prvo sintezo po tej metodi s 45-odstotnim izkoristkom za 5 g P2NP.

To je bil moj absolutni prvi poskus, zato sem prepričan, da sem na poti naredil nekaj napak, vendar sem želel samo nekaj izkušenj. Na koncu sem se zelo zabaval. Tukaj sem našel svoj novi hobi. Komaj čakam, da se lotim še več poskusov in izboljšam svoje tehnike.

veliko ljubezni do tistih, ki vodijo to spletno stran, brez vizualnih pripomočkov tega ne bi mogel storiti, saj so mi pomagali zapolniti veliko vrzel v mojem znanju samo ob gledanju videoposnetkov.

 

[mithyl2]

Super!

se opravičujem, da še vedno govorim o tem, ampak kaj ste naredili za filtriranje zraka, da bi se spopadli s plinskim vodikom?

 

[InLikeFlynn]

Svojo napravo sem imel postavljeno tik ob odprtini vrat proti zunanjosti, večji škatlasti ventilator pa je potegnil zrak iz mojega delovnega območja ven skozi vrata.

Verjetno to ni najbolj učinkovit ali nepredušen način (kot digestor), vendar sem videl, kako se hlapi iz mojega povratnega kondenzatorja sesajo skozi ventilator v zunanji zrak. Za manjše poskuse se zdi, da je to učinkovito.
Pred tem sem imel še eno zamisel, da bi na vrh povratnega kondenzatorja namestil nekakšen nastavek za cev in na ta način priključil prezračevalno cev navzven.

V prihodnjih mesecih bom izdelal digestor, saj bi rad imel ustreznejšo nastavitev, in priporočam, da ga izdelate tudi vi, če ste glede tega paranoični.

 

[mithyl2]

ja, nameraval sem uporabiti cev, ki vodi od erlenmajerice do zunanje strani okna, za njo pa piha ventilator.

Kakšno vrsto motorja uporablja vaš ventilator za škatle?

za začetek bom opravil sintezo z uporabo 10 g p2np. koliko plina hdydrogena po vaši oceni nastane pri tako veliki sintezi?

 

[mitea]

Opravil sem prvi vzorec in imam nekaj vprašanj.

- Pri 75 % dodatka P2NP se je barva raztopine spremenila v rahlo rjavo. Ali je to normalno ali pa je moj P2NP kontaminiran in ga je treba pred tem kristalizirati?

- Da bi bilo dodajanje P2NP hitrejše, sem erlenmajerico postavil na hladno vodno kopel. Ali to vpliva na kakovost ali količino končnega izdelka?

- Pred dodajanjem H2SO4 sem pozabil dodati aceton. Ali je to težava? Aceton sem dodal, preden sem dodal 1/3 količine H2SO4 (prav tako sem imel 1/2 potrebne količine acetona).

- Nimam dostopa do vira vode za hlajenje kondenzatorja. IPA je med reakcijo rahlo izhlapeval. Ali lahko to zmanjša izkoristek?

 

[Gordon Ramsay]

Imate sliko? Ne bi smela biti običajna.

Da bi ocenili kakovost svojega P2NP, lahko izvedete določitev temperature taljenja.
Priporočljivo bi bilo opraviti rekristalizacijo.

Drug razlog bi lahko bile nečistoče v vašem steklu, na primer ostanki bakra iz prejšnjih reakcij?
Če želite pospešiti dodajanje P2NP, je pri tej sintezi potrebno zunanje hlajenje.
Pomembno je, da med dodajanjem P2NP ne presežete ciljne temperature in da reakcije ne ohladite preveč, ker se bo v tem primeru ustavila.

Predvidevam, da bi prekoračitev temperature bolj vplivala na kakovost vašega izdelka ali izkoristek.

Moja sladka točka je približno 55-58 °C med dodajanjem P2NP.
Aceton bo pomagal med vakuumsko filtracijo, ki se zgodi po nastanku amfetaminskih soli. S tem se bo izdelek očistil, vendar bi bilo oblikovanje soli brez acetona prav tako uspešno.
Lasten vir vode si lahko ustvarite z akvarijsko črpalko za 15 EUR z amazona, vedrom in hladilnikom.
Obstajajo tudi industrijski hladilniki vode, ki jih lahko kupite za približno 100 EUR.

Koristno bo, če na tej stopnji ne bo izhlapevalo preveč IPA, vendar to ni potrebno za potek kemijske reakcije.

 

[Xiao hua]

Pozdravljeni vsi. Kako lahko izdelate kristale amfetamina

 

[mithyl2]

Kateri so glavni razlogi, da pri tej sintezi ne dobite polnega izkoristka?

 

[InLikeFlynn]

V majhnem merilu morate dodatek NaBH4/P2NP pustiti refluksirati pri 60C dobrih 30/45 min po končanem dodajanju. Prebral sem, da to povzroči nepopolno redukcijo.

Pri večjih merilih, kot je OP, to ni velik problem, saj imate toliko P2NP za dodajanje, da traja celo večnost in je ta korak nepotreben.

Kakšne druge težave imate?

 

[mithyl2]

da, za dodajanje vsega p2np sem potreboval le približno 2 uri, ker sem ga uporabil le približno 5 gramov in nisem prepričan, da sem ga potem pustil dolgo mešati.

Pri prvem sintetizatorju je bilo več težav, kot na primer, da nisem vzdrževal temperature na 80 stopinjah Celzija potrebnih 30 minut ali da sem mešal baker, dokler ni nenadoma postal gost (kar je bilo čudno), namesto da bi ga le malo vrtel, kot je prikazano v videu, in da sem močno zvišal temperaturo, ko sem dodal raztopino bakra...

poskusil bom še enkrat s temi odpravljenimi težavami. če se morda spomnite še česa drugega, kar bi lahko bila pogosta težava, mi prosim sporočite.

 

[InLikeFlynn]

V tej temi na Redditu je na voljo veliko odličnih informacij o lestvici 5g. Pravzaprav je bila narejena v zvezi s to nitjo tukaj v BB. V bistvu sem ji sledil besedo za besedo in bil uspešen.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Hvala za to!

ali ste izvedli ekstrakcijo a/b? poskusil sem, vendar mi ni uspelo, ker nisem mogel doseči, da bi se amfetamin v zadnjem koraku razbil. uporabil sem samo 2 g izdelka, torej popolnoma majhne količine.

 

[InLikeFlynn]

Poskusil sem, vendar ko sem šel dodati aceton v izvleček proste baze/DCM, ki sem ga potegnil, se prav tako ni sesul, ko sem ga poskušal posoliti. Prav tako je ustvarila emulzijsko plast in ločila DCM in aceton.

Domnevam, da bi moral pred dodajanjem acetona v freebase izpariti DCM. Vendar še nisem imel priložnosti, da bi se lotil tega.

 

[mithyl2]

Ok.

uporabil sem ksilen, ker je bilo to naslednje najboljše (in razpoložljivo) topilo.

kakšno količino amfetamina ste uporabili?

 

[w2x3f5]

Najprej se zahvaljujemo mithyl2 za vaše izkušnje.
Po mojem mnenju je za to reakcijo mogoče narediti dodatke, ki lahko povečajo izkoristek in čistost snovi:
1) Uporabite zadostno količino borohidrida za obnovitev dvojne vezi, tj. iz nitropropena v nitropropan.
2) Nato v reakcijo vnesite ocetno kislino v presežku, ki zadošča za vezavo proste baze in stranske reakcije, pri katerih nastanejo natrijev acetat in druge snovi.
3) Priporočljivo je, da bakrov katalizator pripravite ločeno iz bakrovega klorida, natrijevega borohidrida v hladni vodi in ga sperete z vodo, da odstranite soli. Ali pa v reakcijo pred dodajanjem ocetne kisline vnesite bakrovo sol, vendar bo katalizator slabše kakovosti.
4) Natrijev borohidrid ali drug, cenejši vir vodika uvedite v reakcijo v majhnih obrokih. Na tej stopnji reduciramo nitro skupino, zato bo kislina premešala ravnotežje reakcije na končni aminski produkt.

 

[mithyl2]

v zvezi z vašo prvo točko, ali je predpisana količina borohidrida v priročniku že zadostna?

koliko ocetne kisline je treba uporabiti glede na količino p2np?

 

[mithyl2]

v videoposnetku novator pravi, da bo približno polovica 26,25 g raztopine CuCl2 zadostovala za "prenehanje" nastajanja črnega bakrovega oksida.

Ali dejansko uporabi vso raztopino CuCl2 ali le polovico?

(pri zadnji sintezi, ki sem jo izvedel, sem dodal raztopino CuCl2 v nezmerni količini, dokler na dnu reakcijske mešanice ni nastal črni bakrov oksid. kakovosti in izkoristka končnega izdelka še nisem določil).

 

[Gordon Ramsay]

Menim, da ni bilo v celoti navedeno, ali je bilo v videoposnetku uporabljenih 100 % ali 50 %. Mislim, da morda 100 %, vendar je bilo poudarjeno, da bi bilo morda dovolj, če bi se ustavili po 50 % raztopine.
Naučili se boste videti, kdaj je bila dosežena točka za ustavitev, glede na to, kako se obnaša vaš RM. Kljub temu uporabljam skoraj večino, če ne kar vso
V končnem izdelku tako ali tako ne bi smeli ostati ostanki bakra.

 

[mithyl2]

zaradi tega bom naslednjič uporabil svoj plašč.

njegova keramična kuhalna plošča. najprej je bila nastavljena na 83C, vendar raztopina ni hotela preseči 60C. in dolgo je trajalo, da je s približno 50C prišla tja. nato sem kuhalno ploščo obrnil na 100C, z raztopino se ni nič spremenilo, nato sem kuhalno ploščo nastavil na 120C in še vedno se ni nič spremenilo. to se je že zgodilo z drugimi sintetizatorji.

pred segrevanjem sem bučko zavil v folijo.

 

[Gordon Ramsay]

Dobro, pri tem vam bo pomagal grelni plašč.

Pomembno je, da bučko in tudi spodnji del zavijete tik nad grelno ploščo. To so lahko tudi zunanji vaktorji, kot je ventilator ali kaj drugega, ki piha hladen zrak in preprečuje segrevanje erlenmajerice do 80 °C.

 

[InLikeFlynn]

Karkoli že počnete, najprej to naredite na mg ali gramski skali, da boste lahko videli, kaj se dogaja. To je veliko izdelka, ki ga lahko izgubite, če se kje zmotiš.

 

[mithyl2]

Vedno cenim nasvete iz resničnih izkušenj. Suhega IPA še nisem preizkusil

, kakšen je vaš vir p2np?

 

[InLikeFlynn]

Najdeno na eBayu. Trenutno sem v postopku učenja, kako ga izdelati.