I stora satser droppar man in ketonen (P2P) så snabbt som möjligt utan att reaktionen hoppar ur kolven/blåser genom kondensorn. Ett stort överskott av metylamin* måste användas eftersom P2P bildar iminen inte lika villigt som till exempel MDP2P. Omrörning är avgörande för anständiga utbyten i större partier. Använd Al-granuler ca 2mm storlek 99,99xx% renhet inte folie. Amalgamet kan beredas på plats, i reaktionskärlet, använd en generös mängd HgCl2 och värm upp den till 30 ° C för att få detta att gå täcka Al med alkohol + 20% vatten. Amalgamering fungerar bättre med vatten tillsatt.
*4 molar eller mer. Det är ungefär samma vikt metylamin som P2P, mer MeNH2 är bättre, du kan enkelt återvinna det när reaktionen är klar och återanvända det. En effektiv kondensor behövs för att inte blåsa ut för mycket metylamin med den återflödande reaktionen. Alternativt kan toppen av kondensorn anslutas med ett rör till ett kärl med vatten eller bättre alkohol där MeNH2 samlas upp, vilket också undviker den hemska aminstanken.
Etanol (denaturerad är bra) gav bäst resultat. När all P2P har tillsatts omrörs reaktionen och värms upp till återflöde tills all Al har förbrukats. Det är enkelt: Ju längre du kör det desto bättre blir utbytet. Efter avslutad tillsats av ketonen är 4 timmar absolut minimum, 5 timmar är en bra kompromiss, 12 timmar förbättrar utbytet jämfört med 8 timmar endast med ca 5%, längre är nonsens.
Vid 30 °C skulle reaktionen behöva pågå i flera dagar, minst 60 timmar, men det kanske tar en vecka.
Al-granulat är mycket bättre och reaktionen kan återflödas utan problem.
Att lägga till al P2P omedelbart är att uppmana till katastrof och helt enkelt efterblivet, varför skulle någon vilja göra detta? Man kör in det så snabbt som möjligt, det ger perfekt kontroll, man ser hur långt återflödet går upp i kondensorn och när det kommer till 1/3 stannar man och väntar tills det lugnar ner sig. Bra mekanisk omrörning är ett måste eller reaktionen är okontrollerbar (fickor av keton bildas och reagerar helt plötsligt).
Utbytet är aldrig lika bra som med MDP2P men med mycket metylamin och kör det 8 timmar + över 80% utbyte kan uppnås.
Upparbetning är att tillsätta hydroxid och mycket vatten destillationsalkoholen / metylamin och sedan resten alkohol ur kärlet, tillsätt mer vatten och ångdestillera långsamt - meth ångar över mycket lätt utan att behöva driva det, kvaliteten är mycket bättre på detta sätt. Oljan från ångdestillationen kan omvandlas till saltet direkt om man inte pressar det, men naturligtvis förbättrar ytterligare rengöringssteg alltid renheten, det är upp till dig om du vill vara stolt över din produkt eller faktiskt inte ge ett skit eftersom det är för pengar och för pengarna ensam.
. Du måste antingen reagera metalliskt kvicksilver med salpetersyra för att få ett nitrat och använda det som det är eller få ett nitrat, sedan basifiera det med NaOH för att få en kvicksilveroxid (utfällningar) och sedan reagera oxiden med HCl. Ett annat alternativ som jag använde är att göra Hg-acetat (Hg + ättiksyra + H2O2) -> vit fällning, tillsätt sedan HCl tills fällningen försvinner och använd denna soppa för amalgamering.
