Amfetaminsyntes i en kruka frÄn P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
i videon sÀger novator att ungefÀr hÀlften av den 26,25 g CuCl2-lösningen rÀcker för att "stoppa" bildningen av svart kopparoxid.

anvÀnder han faktiskt hela CuCl2-lösningen, eller bara hÀlften av den?

(den sista syntesen jag gjorde tillsatte jag CuCl2-lösningen i en omÀttad mÀngd tills den svarta kopparoxiden bildas lÀngst ner i reaktionsblandningen. jag har Ànnu inte bestÀmt kvaliteten och utbytet av slutprodukten).
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
30
Points
18
Vad du Àn gör, gör det först i mg- eller gramskala sÄ att du kan se vad som hÀnder. Det Àr en hel del produkt som gÄr till spillo om du gör fel nÄgonstans.
 
View previous replies


mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Jag uppskattar alltid tips frÄn verkliga erfarenheter. Jag har inte provat torr IPA Ànnu :)

vad Àr din kÀlla till p2np?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
30
Points
18
Hittade den pÄ eBay. HÄller för nÀrvarande pÄ att lÀra mig sjÀlv hur man gör det.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
har nÄgon annan haft en mycket större mÀngd substans som fÀllts ut i det sista steget?

efter att jag gjorde utfÀllningssteget med fosforsyra hade jag mer Àn 4 gÄnger sÄ stor mÀngd av vad som borde vara amfetamin som fÀlldes ut
 

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
685
Points
93
Deals
65
Mycket intressant, jag kommer att observera och vÀnta pÄ en förklaring av experterna pÄ detta :) Jag har hört typiska gatan rykten om det faktum att fosforsyra Àr tÀnkt att öka avkastningen men jag undrar varför det skulle ge mer och Àven vilken effekt detta skulle ha pÄ renheten av produkten. Amfetaminer frÄn fosforsyra ska vara lite svagare, eller hur?
 
View previous replies


mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Jag försökte göra en smÀltpunktsbestÀmning men jag hade nÄgra problem. nÀr jag anvÀnde paraffinvaxet skulle det redan vara för varmt nÀr det smÀlte, och p2np som jag hade i kapillÀrröret skulle omedelbart ha smÀlt innan jag kunde registrera en temp. NÀr jag anvÀnde silikonolja som vÀrmemedium istÀllet för vaxet kunde jag inte se p2np inuti kapillÀrröret alls nÀr det var nedsÀnkt i silikonoljan.

Finns det nÄgot annat jag kan göra eller nÄgra Àndringar jag kan göra för att noggrant mÀta smÀltpunkten?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
1 g amfetaminsulfat innehÄller 720 mg amfetamin
1 g amfetaminmonofosfat innehÄller 570 mg amfetamin
Detta kan vara en förklaring.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Jag tror att det förmodligen kommer frÄn dÀr jag förorenade p2np med natriumbisulfit under omkristalliseringssteget. (lÀgger till det i etoh medan p2np löses upp som ett sÀtt att ta bort specifika föroreningar). Jag anvÀnde alldeles för mycket av det (en mÀngd som motsvarar den mÀngd p2np jag hade, nÀr jag tror att jag behöver anvÀnda cirka 5%).
min p2np ser ut och luktar som den borde om den var riktigt ren dock.

jag syntetiserade en mycket liten sats (min allra första syntes av amfetamin) med p2np som inte hade varit potentiellt förorenad, och dÀr allt annat om denna syntes var detsamma som alla de andra jag gjorde med den (troligen) förorenade p2np. jag fick en 30% avkastning, vilket skulle indikera en dÄlig syntes (jag gjorde nÄgra misstag som man Àr benÀgen att för första gÄngen) men annars mer eller mindre i linje med vad man kan förvÀnta sig avkastning.
 

V€ctor Company

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2023
Messages
25
Reaction score
7
Points
3
UrsĂ€kta, jag har en annan noob kemistfrĂ„ga😀

Vilken renhet behöver acetonen och svavelsyran ha?

Jag kÀnner till en hÄrdvaruaffÀr i min stad som sÀljer denna svavelsyra med extremt hög renhet, lÄt oss sÀga att renheten hos svavelsyran för denna syntes mÄste vara 50%, kan jag bara spÀda den koncentrerade formen med vatten?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
30
Points
18
Du vill ha sÄ nÀra rena reagenser som möjligt. Nej, du vill inte spÀda ut svavelsyran med vatten, i sjÀlva verket vill du se till att det finns lite eller inget vatten alls i svavelsyran. Din aceton bör ocksÄ vara vattenfri (torr) och av anstÀndig renhet utan andra kemikalier blandade i
 

Cctim

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 18, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Kan nÄgon förklara hur han anslöt slangarna för att överföra vÀtskan. sÄ att vÀtskan inte rinner in i pumpen. AnvÀnde han en speciell ventil eller en fÀlla i videon?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
30
Points
18
AFAIK det Àr en vÀtskeöverföringspump av nÄgot slag som Àr utformad speciellt för att flytta vÀtska och Àr skild frÄn en vakuumfiltreringspump (tror jag)

Beroende pÄ vilken skala du syntetiserar pÄ, behöver kemister vanligtvis inte det och kan klara sig utan. Du kan ersÀtta all vÀtskepumpning med mer traditionella metoder som att dumpa / dekantera saker direkt i kolvar och separationstrattar eller anvÀnda gravitationsfiltrering för att fÄ ut de stora kopparbitarna
 

Cctim

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 18, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
hur mycket kostar nabh4 dig? Är den hĂ€r metoden verkligen vĂ€rd det om jag kan fĂ„ 1 liter bas för 1200 euro?
 
Last edited:

Sig

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 30, 2023
Messages
42
Reaction score
27
Points
18
Hur match freebase a-olja kan du göra i en 50 liters glasreaktor och pÄ hur mÄnga gÄnger?
 

Mr.Magic

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 12, 2022
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
Hej, jag Àr ganska ny inom organisk kemi (9 mÄnader eller sÄ nu, ingen annan erfarenhet av kemi) och har syntetiserat amfetamin via Al / Hg-vÀgen nÄgra dussin gÄnger under de senaste mÄnaderna.

Jag kunde minska upp till 120 g P2NP i en 20L rund bottenkolv. Renheten hos slutprodukten var fenomenal i de senaste synteserna.
För det mesta behövde jag bara rena amfetaminsulfatet en gÄng pro forma med aceton eftersom det redan var sÄ vitt.

Jag tyckte att NaBH4/CuClÂČ-vĂ€gen var intressant eftersom jag har stor respekt för att arbeta med kvicksilver, det hade redan lett till en vĂ„ldsam exoterm reaktion tre gĂ„nger, en stor mĂ€ngd var fördelad i hela rummet och jag skulle vilja göra det utan i framtiden.

Reduktionen med NaBH4/CuClÂČ ger ocksĂ„ ett betydligt högre utbyte med en kolv som bara Ă€r hĂ€lften sĂ„ stor.
Hittills har jag syntetiserat tre gÄnger. Första gÄngen 80g P2NP, andra gÄngen 200g P2NP och sista gÄngen 250g P2NP.
Den sista gÄngen var den bÀsta av alla, eftersom jag lyckades hÄlla mig exakt till temperaturerna.

Vad jag ocksÄ bör nÀmna Àr att för att förkorta processen med att administrera P2NP placerar jag kolven i en stor behÄllare full med is, som jag sedan vÀrmer över en vÀrmeplatta. Jag kunde fylla hela 250 g P2NP i kolven pÄ drygt tre kvart utan att komma över 60 °C. PÄverkar detta reaktionen med borhydriden?

Trots all omsorg har sulfatet en nÄgot söt, skarp lukt i slutet, trots sin snövita fÀrg. Konsistensen Àr ocksÄ mycket mer kristallin och knastrar mjukt nÀr den krossas.
Jag har rengjort det flera gÄnger med aceton och DCM, filtrerat det i en Buchner-tratt osv.
Det verkar definitivt som om ett annat salt har gÄtt med i sulfatet.

Har nÄgot liknande nÄgonsin hÀnt dig?

Är det möjligt att natriumborhydriden, om den inte Ă€r helt upplöst, blandas med amfetaminfreebasen och omvandlas till ett natriumsalt nĂ€r den neutraliseras med HÂČSO4?
Grejerna brÀnner ocksÄ dÄligt i nÀsan. En vÀn hade vattnigt nÀsslem som rann ut ur nÀsan i flera minuter omedelbart efter att ha tagit en drag.

Och nu den verkliga frÄgan: om det finns ett annat salt i det, hur eller vilken metod kan jag anvÀnda för att separera de tvÄ Àmnena?
Jag kommer lÄngsamt till slutet av min tether.

Tack pÄ förhand för ditt tÄlamod med att lÀsa hela texten :)

Jag Àr tacksam för alla rÄd.

Herr Magisk
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Ammoniumsulfat- eller natriumsulfatförorening, jag skulle för brÀnningen gissa pÄ ammoniumsulfat. Du mÄste lösa upp amf-basen i ett lösningsmedel som toluen eller xylen och sedan tvÀtta den med vatten för att avlÀgsna ammoniaken. Eftersom ammoniak Àr mycket mycket vattenlösligt men Amf-basen Àr nÀstan inte alls sÄ om du Àr generös med Xylen som 5 gÄnger mÀngden bas, kan du tvÀtta ut ammoniaken med tvÄ tvÀttar vatten av samma mÀngd som basen Àr. Helt och hÄllet och utan förluster.
Även Ă„ngdestillation av basen behövs för att bli av med den dimeriska biprodukten.

Sammanslaget i ett, Ängdestillera basen direkt frÄn kolven, den kommer att komma över lÀtt och fullstÀndigt tillsÀtt sedan Xylen 5 gÄnger mÀngden olja, separera de tvÄ lagren och tillsÀtt vatten (lika mycket som oljan var) skaka och vÀnta, separera och nu har du Amph bas fri frÄn Ammoniak, eventuellt natrium och biprodukten frÄn steg ett.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Innan du tillsÀtter kopparsaltet kan du neutralisera borhydriden med lite syra. Eller spÀd ut blandningen med vatten för att extrahera och tvÀtta extraktet frÄn överskott av salter. EfterÄt kan du arbeta med rent extrakt och kopparsalter (det finns andra reagenser för detta).
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
TvÀttning med vatten efter det första steget och extraktion i allmÀnhet Àr önskvÀrt för att fÄ en ren produkt utan nÄgon förbrÀnning.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Àr det sÄ enkelt som att tillsÀtta vatten efter att all boro och p2np har tillsatts och sedan fortsÀtta med syntesen som vanligt?

kan du utveckla lite?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
SpÀd reaktionen försiktigt med vatten, extrahera en mellanprodukt frÄn blandningen med hjÀlp av etylacetat (som exempel) för anvÀndning i nÀsta reaktion.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
UrsÀkta om jag Àr dum och jag vill inte bli irriterad med för mÄnga noob-frÄgor, men menar du att extrahera amfetaminet med etylacetat frÄn ipa-blandningen som just har separerats frÄn den svarta kopparoxiden?
 

chenfei

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Kan nÄgon hjÀlpa mig att skriva formeln?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Lite teoretisk bakgrund: P2NP Ă€r en sĂ„ kallad nitroalken, vilket innebĂ€r att det finns en dubbelbindning i molekylen. För att fĂ„ detta till aminen reduceras först denna dubbelbindning och bildar en nitroalkan. Nitroalkanen reduceras till aminen med NaBH4/Cu(II) utan problem. Problemet Ă€r i den första reduktionen av denna dubbelbindning eftersom det finns en konkurrerande reaktion som Ă€ger rum (jag besparar dig detaljerna, det Ă€r en "Michaels addition"). För att lösa problemet (delvis) anvĂ€nds en enorm mĂ€ngd NaBH4 och reaktionen gĂ„r hett och snabbt, det Ă€r ett lopp: Ju snabbare man kommer till alkanen desto mindre sidoreaktion. ÄndĂ„ kan sidoreaktionen inte helt elimineras pĂ„ detta sĂ€tt. Den enorma mĂ€ngd NaBH4 som behövs Ă€r ocksĂ„ slöseri, reaktionsvolymen Ă€r ocksĂ„ enorm, det Ă€r möjligt att den springer ivĂ€g.... BĂ€ttre Ă€n den sura Al/Hg men lĂ„ngt ifrĂ„n perfekt.

Efter en hel del lÀsning om detta tror jag att jag vet ett sÀtt att lösa en del av detta. Jag skulle kunna prova sjÀlv, men jag har ingen P2NP för tillfÀllet och jag vill inte köpa nÄgot sÄdant just nu av andra skÀl. NÄvÀl jag berÀttar hur jag skulle prova detta:

60 g NaBH4 och 500 g kiselgel eller diatoméjord (kromatografikvalitet) och 200 ml DCM blandas noggrant med hjÀlp av en köksdegknÄdare och lÀggs i en 3-liters kolv med omrörare. IPA tillsÀtts sÄ att en omrörbar uppslamning bildas och sedan droppas P2NP 100 g i IPA i kolven medan temperaturen hÄlls vid 25°C eller lÀgre. Coo sÄ behövs.

Det finns gott om exempel pÄ detta reaktionsschema och det anvÀnds för att förhindra exakt denna typ av sidoreaktion frÄn att intrÀffa. Den oönskade reaktionen orsakas mestadels pÄ grund av att reaktionens ph Àr för alkalisk. Eftersom kiselgelen Àr sur lÄter den reaktionen Àga rum pÄ gelens yta och dÀr Àr pH cirka 3 Àven om lösningsmedlet Àr mycket mer alkaliskt.

NÀr allt P2NP har tillsatts omrörs reaktionen (som slurry) tills den gula fÀrgen pÄ P2NP Àr helt borta. (om den inte försvinner, tillsÀtt lite mer NaBH4, inga problem)

Sedan tillsÀtts mer IPA, CuCl2, 6 g, och 30 g mer NaBH4 och resten Àr detsamma som kÀnt.

Fördelarna Àr uppenbara, jag slÄr vad om att med lite optimering av NaBH4 och reaktionsvolymen kan minskas ytterligare. Det kommer att fungera bÀttre ju bÀttre NaBH4 Àr impregnerat pÄ kiselgelen.

Jag skulle rekommendera att alltid Ängdestillera eller vakuumdestillera amfetaminbasen frÄn nÄgon NaBH4-reduktion av P2NP (samma om du anvÀnder Al / Hg) eftersom det annars kommer att finnas viss förorening av obehagliga dimeriska produkter, sidoreaktionen kan minskas men det Àr nÀstan omöjligt att bli av med det (Ätminstone med NaBH4 ).

Jag lÀste hÀr att kopparoxid fÀlls ut som svart pulver. Detta verkar för mig lite konstigt, varför skulle detta hÀnda i nÀrvaro av ett starkt reduktionsmedel? Jag sÀger att det Àr metalliska koppar-nanopartiklar, saltet reduceras till metallen, dessa partiklar gör det faktiska reduceringsjobbet, nitroalkan till amin med anvÀndning av vÀte som tillförs av NaBH4. Men jag kan ha fel hÀr, jag tittade inte sÄ noga pÄ den hÀr delen eftersom det inte Àr problemet.

Om nÄgon skulle försöka detta, skulle det vara bra, eller nÄgon i EU donera mig nÄgra P2NP och jag försöker det sjÀlv och posta resultaten.
 

zeus

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 21, 2022
Messages
4
Reaction score
2
Points
3
Jag kan ge dig 50 g om du inte kan fÄ tag pÄ det. Jag kommer att prova den hÀr metoden nÀr jag har möjlighet och kommer att dela resultaten hÀr.
 

Mr.Magic

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 12, 2022
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
@OrgUnikum: Om du inte behöver stora mÀngder P2NP kan jag ge dig upp till 50 g gratis. PM mig för ytterligare detaljer
 
Top