Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[mithyl2]

i videon säger novator att ungefär hälften av den 26,25 g CuCl2-lösningen räcker för att "stoppa" bildningen av svart kopparoxid.

använder han faktiskt hela CuCl2-lösningen, eller bara hälften av den?

(den sista syntesen jag gjorde tillsatte jag CuCl2-lösningen i en omättad mängd tills den svarta kopparoxiden bildas längst ner i reaktionsblandningen. jag har ännu inte bestämt kvaliteten och utbytet av slutprodukten).

 

[InLikeFlynn]

Vad du än gör, gör det först i mg- eller gramskala så att du kan se vad som händer. Det är en hel del produkt som går till spillo om du gör fel någonstans.

 

[mithyl2]

Jag uppskattar alltid tips från verkliga erfarenheter. Jag har inte provat torr IPA ännu

vad är din källa till p2np?

 

[InLikeFlynn]

Hittade den på eBay. Håller för närvarande på att lära mig själv hur man gör det.

 

[mithyl2]

har någon annan haft en mycket större mängd substans som fällts ut i det sista steget?

efter att jag gjorde utfällningssteget med fosforsyra hade jag mer än 4 gånger så stor mängd av vad som borde vara amfetamin som fälldes ut

 

[Gordon Ramsay]

Mycket intressant, jag kommer att observera och vänta på en förklaring av experterna på detta Jag har hört typiska gatan rykten om det faktum att fosforsyra är tänkt att öka avkastningen men jag undrar varför det skulle ge mer och även vilken effekt detta skulle ha på renheten av produkten. Amfetaminer från fosforsyra ska vara lite svagare, eller hur?

 

[mithyl2]

Jag försökte göra en smältpunktsbestämning men jag hade några problem. när jag använde paraffinvaxet skulle det redan vara för varmt när det smälte, och p2np som jag hade i kapillärröret skulle omedelbart ha smält innan jag kunde registrera en temp. När jag använde silikonolja som värmemedium istället för vaxet kunde jag inte se p2np inuti kapillärröret alls när det var nedsänkt i silikonoljan.

Finns det något annat jag kan göra eller några ändringar jag kan göra för att noggrant mäta smältpunkten?

 

[OrgUnikum]

1 g amfetaminsulfat innehåller 720 mg amfetamin
1 g amfetaminmonofosfat innehåller 570 mg amfetamin
Detta kan vara en förklaring.

 

[mithyl2]

Jag tror att det förmodligen kommer från där jag förorenade p2np med natriumbisulfit under omkristalliseringssteget. (lägger till det i etoh medan p2np löses upp som ett sätt att ta bort specifika föroreningar). Jag använde alldeles för mycket av det (en mängd som motsvarar den mängd p2np jag hade, när jag tror att jag behöver använda cirka 5%).
min p2np ser ut och luktar som den borde om den var riktigt ren dock.

jag syntetiserade en mycket liten sats (min allra första syntes av amfetamin) med p2np som inte hade varit potentiellt förorenad, och där allt annat om denna syntes var detsamma som alla de andra jag gjorde med den (troligen) förorenade p2np. jag fick en 30% avkastning, vilket skulle indikera en dålig syntes (jag gjorde några misstag som man är benägen att för första gången) men annars mer eller mindre i linje med vad man kan förvänta sig avkastning.

 

[V€ctor Company]

Ursäkta, jag har en annan noob kemistfråga

Vilken renhet behöver acetonen och svavelsyran ha?

Jag känner till en hårdvaruaffär i min stad som säljer denna svavelsyra med extremt hög renhet, låt oss säga att renheten hos svavelsyran för denna syntes måste vara 50%, kan jag bara späda den koncentrerade formen med vatten?

 

[InLikeFlynn]

Du vill ha så nära rena reagenser som möjligt. Nej, du vill inte späda ut svavelsyran med vatten, i själva verket vill du se till att det finns lite eller inget vatten alls i svavelsyran. Din aceton bör också vara vattenfri (torr) och av anständig renhet utan andra kemikalier blandade i

 

[V€ctor Company]

Tack så mycket för hjälpen killar, mycket uppskattat

 

[Cctim]

Kan någon förklara hur han anslöt slangarna för att överföra vätskan. så att vätskan inte rinner in i pumpen. Använde han en speciell ventil eller en fälla i videon?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK det är en vätskeöverföringspump av något slag som är utformad speciellt för att flytta vätska och är skild från en vakuumfiltreringspump (tror jag)

Beroende på vilken skala du syntetiserar på, behöver kemister vanligtvis inte det och kan klara sig utan. Du kan ersätta all vätskepumpning med mer traditionella metoder som att dumpa / dekantera saker direkt i kolvar och separationstrattar eller använda gravitationsfiltrering för att få ut de stora kopparbitarna

 

[Cctim]

hur mycket kostar nabh4 dig? Är den här metoden verkligen värd det om jag kan få 1 liter bas för 1200 euro?

 

[Sig]

Hur match freebase a-olja kan du göra i en 50 liters glasreaktor och på hur många gånger?

 

[Mr.Magic]

Hej, jag är ganska ny inom organisk kemi (9 månader eller så nu, ingen annan erfarenhet av kemi) och har syntetiserat amfetamin via Al / Hg-vägen några dussin gånger under de senaste månaderna.

Jag kunde minska upp till 120 g P2NP i en 20L rund bottenkolv. Renheten hos slutprodukten var fenomenal i de senaste synteserna.
För det mesta behövde jag bara rena amfetaminsulfatet en gång pro forma med aceton eftersom det redan var så vitt.

Jag tyckte att NaBH4/CuCl²-vägen var intressant eftersom jag har stor respekt för att arbeta med kvicksilver, det hade redan lett till en våldsam exoterm reaktion tre gånger, en stor mängd var fördelad i hela rummet och jag skulle vilja göra det utan i framtiden.

Reduktionen med NaBH4/CuCl² ger också ett betydligt högre utbyte med en kolv som bara är hälften så stor.
Hittills har jag syntetiserat tre gånger. Första gången 80g P2NP, andra gången 200g P2NP och sista gången 250g P2NP.
Den sista gången var den bästa av alla, eftersom jag lyckades hålla mig exakt till temperaturerna.

Vad jag också bör nämna är att för att förkorta processen med att administrera P2NP placerar jag kolven i en stor behållare full med is, som jag sedan värmer över en värmeplatta. Jag kunde fylla hela 250 g P2NP i kolven på drygt tre kvart utan att komma över 60 °C. Påverkar detta reaktionen med borhydriden?

Trots all omsorg har sulfatet en något söt, skarp lukt i slutet, trots sin snövita färg. Konsistensen är också mycket mer kristallin och knastrar mjukt när den krossas.
Jag har rengjort det flera gånger med aceton och DCM, filtrerat det i en Buchner-tratt osv.
Det verkar definitivt som om ett annat salt har gått med i sulfatet.

Har något liknande någonsin hänt dig?

Är det möjligt att natriumborhydriden, om den inte är helt upplöst, blandas med amfetaminfreebasen och omvandlas till ett natriumsalt när den neutraliseras med H²SO4?
Grejerna bränner också dåligt i näsan. En vän hade vattnigt nässlem som rann ut ur näsan i flera minuter omedelbart efter att ha tagit en drag.

Och nu den verkliga frågan: om det finns ett annat salt i det, hur eller vilken metod kan jag använda för att separera de två ämnena?
Jag kommer långsamt till slutet av min tether.

Tack på förhand för ditt tålamod med att läsa hela texten

Jag är tacksam för alla råd.

Herr Magisk

 

[OrgUnikum]

Ammoniumsulfat- eller natriumsulfatförorening, jag skulle för bränningen gissa på ammoniumsulfat. Du måste lösa upp amf-basen i ett lösningsmedel som toluen eller xylen och sedan tvätta den med vatten för att avlägsna ammoniaken. Eftersom ammoniak är mycket mycket vattenlösligt men Amf-basen är nästan inte alls så om du är generös med Xylen som 5 gånger mängden bas, kan du tvätta ut ammoniaken med två tvättar vatten av samma mängd som basen är. Helt och hållet och utan förluster.
Även ångdestillation av basen behövs för att bli av med den dimeriska biprodukten.

Sammanslaget i ett, ångdestillera basen direkt från kolven, den kommer att komma över lätt och fullständigt tillsätt sedan Xylen 5 gånger mängden olja, separera de två lagren och tillsätt vatten (lika mycket som oljan var) skaka och vänta, separera och nu har du Amph bas fri från Ammoniak, eventuellt natrium och biprodukten från steg ett.

 

[William D.]

Innan du tillsätter kopparsaltet kan du neutralisera borhydriden med lite syra. Eller späd ut blandningen med vatten för att extrahera och tvätta extraktet från överskott av salter. Efteråt kan du arbeta med rent extrakt och kopparsalter (det finns andra reagenser för detta).

 

[William D.]

Tvättning med vatten efter det första steget och extraktion i allmänhet är önskvärt för att få en ren produkt utan någon förbränning.

 

[mithyl2]

är det så enkelt som att tillsätta vatten efter att all boro och p2np har tillsatts och sedan fortsätta med syntesen som vanligt?

kan du utveckla lite?

 

[William D.]

Späd reaktionen försiktigt med vatten, extrahera en mellanprodukt från blandningen med hjälp av etylacetat (som exempel) för användning i nästa reaktion.

 

[mithyl2]

Ursäkta om jag är dum och jag vill inte bli irriterad med för många noob-frågor, men menar du att extrahera amfetaminet med etylacetat från ipa-blandningen som just har separerats från den svarta kopparoxiden?

 

[chenfei]

Kan någon hjälpa mig att skriva formeln?

 

[OrgUnikum]

Lite teoretisk bakgrund: P2NP är en så kallad nitroalken, vilket innebär att det finns en dubbelbindning i molekylen. För att få detta till aminen reduceras först denna dubbelbindning och bildar en nitroalkan. Nitroalkanen reduceras till aminen med NaBH4/Cu(II) utan problem. Problemet är i den första reduktionen av denna dubbelbindning eftersom det finns en konkurrerande reaktion som äger rum (jag besparar dig detaljerna, det är en "Michaels addition"). För att lösa problemet (delvis) används en enorm mängd NaBH4 och reaktionen går hett och snabbt, det är ett lopp: Ju snabbare man kommer till alkanen desto mindre sidoreaktion. Ändå kan sidoreaktionen inte helt elimineras på detta sätt. Den enorma mängd NaBH4 som behövs är också slöseri, reaktionsvolymen är också enorm, det är möjligt att den springer iväg.... Bättre än den sura Al/Hg men långt ifrån perfekt.

Efter en hel del läsning om detta tror jag att jag vet ett sätt att lösa en del av detta. Jag skulle kunna prova själv, men jag har ingen P2NP för tillfället och jag vill inte köpa något sådant just nu av andra skäl. Nåväl jag berättar hur jag skulle prova detta:

60 g NaBH4 och 500 g kiselgel eller diatoméjord (kromatografikvalitet) och 200 ml DCM blandas noggrant med hjälp av en köksdegknådare och läggs i en 3-liters kolv med omrörare. IPA tillsätts så att en omrörbar uppslamning bildas och sedan droppas P2NP 100 g i IPA i kolven medan temperaturen hålls vid 25°C eller lägre. Coo så behövs.

Det finns gott om exempel på detta reaktionsschema och det används för att förhindra exakt denna typ av sidoreaktion från att inträffa. Den oönskade reaktionen orsakas mestadels på grund av att reaktionens ph är för alkalisk. Eftersom kiselgelen är sur låter den reaktionen äga rum på gelens yta och där är pH cirka 3 även om lösningsmedlet är mycket mer alkaliskt.

När allt P2NP har tillsatts omrörs reaktionen (som slurry) tills den gula färgen på P2NP är helt borta. (om den inte försvinner, tillsätt lite mer NaBH4, inga problem)

Sedan tillsätts mer IPA, CuCl2, 6 g, och 30 g mer NaBH4 och resten är detsamma som känt.

Fördelarna är uppenbara, jag slår vad om att med lite optimering av NaBH4 och reaktionsvolymen kan minskas ytterligare. Det kommer att fungera bättre ju bättre NaBH4 är impregnerat på kiselgelen.

Jag skulle rekommendera att alltid ångdestillera eller vakuumdestillera amfetaminbasen från någon NaBH4-reduktion av P2NP (samma om du använder Al / Hg) eftersom det annars kommer att finnas viss förorening av obehagliga dimeriska produkter, sidoreaktionen kan minskas men det är nästan omöjligt att bli av med det (åtminstone med NaBH4 ).

Jag läste här att kopparoxid fälls ut som svart pulver. Detta verkar för mig lite konstigt, varför skulle detta hända i närvaro av ett starkt reduktionsmedel? Jag säger att det är metalliska koppar-nanopartiklar, saltet reduceras till metallen, dessa partiklar gör det faktiska reduceringsjobbet, nitroalkan till amin med användning av väte som tillförs av NaBH4. Men jag kan ha fel här, jag tittade inte så noga på den här delen eftersom det inte är problemet.

Om någon skulle försöka detta, skulle det vara bra, eller någon i EU donera mig några P2NP och jag försöker det själv och posta resultaten.

 

[zeus]

Jag kan ge dig 50 g om du inte kan få tag på det. Jag kommer att prova den här metoden när jag har möjlighet och kommer att dela resultaten här.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Om du inte behöver stora mängder P2NP kan jag ge dig upp till 50 g gratis. PM mig för ytterligare detaljer