Σύνθεση MDMA μέσω NaBH4 από MDP2P

[Studenttt]

Εντάξει, σας ευχαριστώ πάρα πολύ,
Δηλαδή μπορώ να βάλω 1 λίτρο μεθυλαμίνη 40% σε μεθανόλη σε 1 λίτρο mdp2p δεν χρειάζεται να βάλω επιπλέον 2 λίτρα μεθανόλη σε αυτό;

 

[bmkadbbsupplier]

yes

 

[Studenttt]

Είναι δυνατή αυτή η σύνθεση λευκής μεθυλαμίνης 40% σε νερό;

 

[mr.j499]

είναι απαραίτητη η χρήση αερίου μεθυλαμίνης; μπορεί να αντικατασταθεί με μεθανόλη soution;

 

[bmkadbbsupplier]

Μπορεί να χρησιμοποιηθεί διάλυμα μεθυλαμίνης.μπορεί να χρησιμοποιηθεί διάλυμα μεθυλαμίνης αντί για διάλυμα μεθανόλης

 

[mr.j499]

αν το υδατικό διάλυμα της μεθυλαμίνης είναι το ίδιο;

 

[artificialmango]

@G.Patton Hey Έτρεξα αυτή την αντίδραση ακριβώς όπως περιγράφεται σε αυτή τη διαδικασία και όλα συνέβησαν όπως έπρεπε μέχρι το σημείο όπου άρχισε η επεξεργασία μετά την αντίδραση, και εκεί θα ήθελα κάποια περαιτέρω σαφήνεια αν είναι δυνατόν.

Μετά από 36 ώρες ανάδευσης σε RT μετά την προσθήκη 100g βοροϋδρίτη, προστέθηκαν στο μίγμα της αντίδρασης 8L H20 με 8ml 37% HCL οξύ για να σβήσουν τυχόν εναπομείναντα βοροϋδρίτη με ανάδευση.
Μετά από 10 λεπτά ανάδευσης και 20 λεπτά για καθίζηση, (το pH ήταν 10) μια σκούρα καφέ ελεύθερη βάση σχημάτισε ένα κατώτερο στρώμα και διαχωρίστηκε από το υδατικό στρώμα στην κορυφή. Το υδατικό στρώμα που παρέμεινε στη φιάλη εκχυλίστηκε με 200 ml DCM δύο φορές και στη συνέχεια τα συνδυασμένα οργανικά εκχυλίσματα συγκεντρώθηκαν μαζί.
Στη συνέχεια, το υδατικό στρώμα βασικοποιήθηκε περαιτέρω σε pH 14 με διάλυμα 30% NaOH και αφέθηκε να κατακαθίσει. Ένα λεπτό στρώμα που φαινόταν να είναι λάδι ελεύθερης βάσης άρχισε να σχηματίζεται πάνω από το στρώμα νερού, δυστυχώς μετά την προσπάθεια εκχύλισης της εναπομένουσας ελεύθερης βάσης με άλλα 200ml DCM, αυτό σχημάτισε ένα γαλάκτωμα που δεν μπορούσε να διασπαστεί και αναγκάστηκε να απορριφθεί.

Αυτό άφησε περίπου 700ml freebase + DCM (σκούρο καφεκόκκινο pH είναι σίγουρα βασικό). Από αυτό το σημείο και μετά, η DCM περιστρεφόταν και η μεθανόλη. (Σκέφτομαι ότι εδώ έγινε το fuck up, θα έπρεπε πρώτα να είχα στεγνώσει πάνω σε mgso4 πριν εξατμιστούν οι διαλύτες).

Το συμπύκνωμα συλλέχθηκε και 100g διαχωρίστηκαν από την κύρια παρτίδα της βάσης και διαλύθηκαν σε περίπου 4x τον όγκο τους σε παγωμένο IPA (το pH ήταν 9) και στη συνέχεια αεριοποιήθηκαν με hcl μέχρι το διάλυμα να γίνει pH7 αλλά να μην σχηματιστούν κρύσταλλοι στο διάλυμα. Η αεριοποιημένη IPA/απελευθερωμένη βάση τοποθετήθηκε στην κατάψυξη μαζί με την κύρια παρτίδα της βάσης που παρέμεινε αφυδατωμένη.

Πού έκανα λάθος και τι μπορώ να κάνω για να αποτυπώσω την εργασία μου και ενδεχομένως να κάνω το λάδι μου με την freebase λίγο πιο ανοιχτόχρωμο (τυχόν προτάσεις για πλύσεις σε ορισμένα σημεία της εργασίας, αν ναι τι είδους και με ποια σειρά πρέπει να γίνουν). Καμία ιδέα γιατί δεν σχηματίστηκαν κρύσταλλοι όταν αεριοποιήθηκε με HCl Gas στη μικρή ποσότητα 100g freebase με την οποία δοκίμασα αυτή την εργασία; Οποιαδήποτε βοήθεια θα εκτιμηθεί.

 

[G.Patton]

Γεια σας, Έχετε δοκιμάσει να προσθέσετε NaCl ή να χρησιμοποιήσετε υπερήχους;

Εννοείτε να στεγνώσετε πριν από τη σύνθεση; Δεν καταλαβαίνω καλά αυτή τη δήλωση, συγγνώμη.

Πήρατε κρυστάλλους MDMDA*HCl μετά την κατάψυξη; Μπορείτε να τρίψετε τα τοιχώματα του δοχείου με γυάλινη ράβδο για να δημιουργήσετε κέντρα κρυστάλλωσης.

 

[Newbee]

Ερωτήσεις:
Έχω 33% μεθυλαμίνη σε διάλυμα μεθανόλης (το οποίο είναι 330g ανά λίτρο κατά την κατανόησή μου αν im σωστό;)
Μπορώ να το χρησιμοποιήσω; επίσης στην απόδειξη αναφέρθηκε ότι η μεθυλαμίνη 330g διαλύθηκε σε 3l και όχι σε 1l (όπως 33% σε 1l)
Μπορώ απλά να ρίξω στο 1l του 33% διαλύματος μου απλά 2 λίτρα μεθανόλης και να το αναμείξω; θα είναι το ίδιο με τη διάλυση 330g σε 3l;
ευχαριστώ εκ των προτέρων και συγγνώμη αν η ερώτησή μου μπορεί να ακούγεται ανόητη για πιο έμπειρους χημικούς.

 

[workworkwork]

Στη διαδικασία αναφέρεται ότι πρέπει να διαλυθούν 200ml DCM σε περίπου 12L για να εξαχθεί η mdma freebase.
Η διαλυτότητα του DCM στο νερό είναι 25,6 g/L, σημαίνει ότι αν βάλω 200ml DCM σε 12L νερό, κανένα DCM δεν θα πάει στον πυθμένα του αποδέκτη σωστά;
Δεν καταλαβαίνω, τα 200ml DCM δεν θα χαθούν στο νερό;

 

[Woodshack]

Το DCM είναι ένας μη πολικός διαλύτης, πηγαίνετε να αναμείξετε λάδι και νερό στο γκαράζ σας ως πείραμα.

 

[Lordoftheshard 2]

Θα δουλέψει αυτό το σύνθετο για το bmk θα έπρεπε να έχει δοκιμάσει κανείς να φτιάξει μεθαμφεταμίνη με αυτό το σύνθετο

 

[Calve]

G.Patton Γεια σας, έχω κάποιες ερωτήσεις.
Στη συνταγή υπάρχει υπαινιγμός για τη χρήση άνυδρων συνθηκών με αυτόν τον τρόπο όταν παράγεται μεθαμφεταμίνη από p2p.

"Το νερό που παράγεται κατά τον σχηματισμό της ιμίνης (βάση Schiff) απομακρύνεται από την αντίδραση πριν από την αναγωγή της ιμίνης με άλατα ξήρανσης ή μοριακά κόσκινα ή με τη χρήση τολουολίου ως διαλύτη, έτσι ώστε το νερό και το τολουόλιο να σχηματίζουν αζεότροπο".

Αν κάποιος πρόσθετε τολουόλιο μετά το σχηματισμό της βάσης Schiff για να δημιουργήσει ένα αζεοτροπικό μίγμα νερού-τολουολίου το οποίο μπορεί να βράσει στους 84deg. χρησιμοποιώντας μια παγίδα Dean-Stark, δεν θα διαταραχθεί η αντίδραση από αυτό; Υποθέτω ότι η μη αντιδρώσα μεθυλαμίνη και η μεθανόλη θα έβραζαν επίσης. Πώς θα γινόταν αυτό σωστά;
Ή μήπως εννοούσε την αντικατάσταση της μεθανόλης με τολουόλιο, αλλά το τολουόλιο θα διέλυε τη μεθυλαμίνη (που της αρέσει πολύ το νερό);

Ο σχηματισμός της ίδιας της βάσης Schiff, πριν την αναγωγή με nabh4, δεν θα διαταραχθεί από την παρουσία οποιουδήποτε νερού;

Ελπίζω να έχετε κάποια σαφήνεια σε αυτό το θέμα.
Ευχαριστώ!

 

[OrgUnikum]

Η μεθυλαμίνη είναι ένα αέριο. Αυτό καθιστά πρακτικά αδύνατη την ιδέα της απομάκρυνσης του νερού με αζεοτροπική απόσταξη.

Ο καλύτερος παράγοντας ξήρανσης πριν από την αναγωγή με NaBH4 είναι το μεθοξείδιο του νατρίου.

 

[Jordan Belfort]

Η χρήση εξανίου είναι μια καλύτερη επιλογή εάν η βάση Schiff είναι βασισμένη σε σχέση με το τολουόλιο όταν χρησιμοποιείτε μεθυλαμίνη σε μεθανόλη.

 

[Woodshack]

Τι προκαλεί το μαύρισμα του MDMA; Δεν χρησιμοποιήθηκε γεννήτρια αερίου hcl απλά το ph'd του πετρελαίου freebase σε ph7 αλλά κατά τη διαδικασία έπεσε abit χαμηλότερα από το αναμενόμενο και στη συνέχεια το ph αυξήθηκε ξανά στο 7 χρησιμοποιώντας εφεδρική freebase. στη συνέχεια συντρίφτηκε με ακετόνη για να εξατμιστεί.

 

[Jordan Belfort]

Γιατί δεν φουσκώνετε σε τολουέν/εξάνιο ? Ποτέ θέματα Ph τότε

 

[OrgUnikum]

Οι έντονα αλκαλικές συνθήκες στην αντίδραση οδηγούν σε μοβ/μαύρο προϊόν, η επανακρυστάλλωση από IPA/ακετόνη φροντίζει γι' αυτό και δίνει καθαρό προϊόν το οποίο μπορεί να διαλυθεί σε νερό και να αναπτυχθεί ξανά σε μεγάλους κρυστάλλους με αργή εξάτμιση.
Οι αποχρωματισμοί είναι υπολείμματα από την αντίδραση, πιθανώς ίχνη βορίου ή βοριούχων ενώσεων, πράγματα που απλά δεν ανήκουν εκεί. Δεν μπορείτε να περιμένετε να λάβετε ένα αναλώσιμο προϊόν απευθείας από την αντίδραση που δεν είναι τίποτα άλλο. Κάποια βασική επεξεργασία, βήματα για τον καθαρισμό είναι πάντα απαραίτητα αν θέλετε να παρέχετε αξιοπρεπή ποιότητα.

 

[Woodshack]

Εντάξει, ευχαριστώ, οπότε ήταν οι ισχυρές αλκαλικές συνθήκες, η συμβουλή σας ήταν πολύ σταθερή, σας ευχαριστώ.

 

[Studenttt]

Μπορώ να κάνω αυτή τη σύνθεση σε αιθανόλη,
Μπορώ να αντικαταστήσω τη μεθανόλη με αιθανόλη;

 

[Jordan Belfort]

Ναι, μπορείτε να αντικαταστήσετε τη μεθανόλη με αιθανόλη.