"MY" MDMA freebase crystallization (cristallisation de la base libre)

[Davidrobinson]

Cela ne devrait pas poser de problème parce que vous l'avez écrasé dans de l'acétone. Plus d'acide ne fait qu'augmenter les impuretés.
Avez-vous obtenu de gros cristaux en versant la base libre acidifiée chaude dans de l'acétone froide ?

 

[btcboss2022]

Lorsque je l'ai fait dans le passé à 120°C, j'ai obtenu de gros cristaux et maintenant à 130°C, j'ai obtenu une poudre brillante.

Merci.

 

[kharpa177]

J'ai ajusté la base libre à ph3 et je l'ai chauffée, j'ai ajouté un peu d'acétone froide et ces cristaux sont nés... J'ai ajouté 4 fois plus d'acétone et j'ai mis le tout au congélateur.

 

[kharpa177]

C'est correct, après avoir mis de l'acétone, la solution devient blanche.

 

[btcboss2022]

Si vous m'interrogez sur des problèmes liés à un processus différent, vous devez expliquer les étapes précédentes.

 

[kharpa177]

Essai photographique sur le nitrométhane Al/Hg

J'ai fait cette synthèse seulement à la fin que j'ai cristallisé de la façon que vous avez dit

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Bonjour à tous. J'ai quelques questions sur cette partie de votre procédure

Est-ce que tu laisses le mélange à 112°C jusqu'à l'ébullition de l'eau ou est-ce que tu arrives à cette température et tu le verses directement dans le seau ?

Dans le seau, tu as à nouveau de l'acétone froide ?

Est-ce que vous ne perdez pas beaucoup de produit dans l'eau restante ?

Merci de votre réponse.

 

[Mr Good Cat]

La dernière fois, lorsque j'ai recristallisé du sel sec avec cette méthode à 108°C, j'ai perdu 5,4 % du poids sec.

 

[Mr Good Cat]

Désolé, j'ai oublié de compter les restes d'acétone. C'est donc beaucoup moins : 2,6 % de perte, ce n'est pas mal du tout.

 

[kharpa177]

Il y a tellement de méthodes que même les gens ne s'y retrouvent pas... J'ai utilisé cette méthode et elle ne fonctionne pas... certains disent qu'il faut cristalliser à température ambiante avec de l'acétone froide... d'autres disent qu'il faut chauffer...

 

[Mr Good Cat]

Je ne doute pas de l'efficacité de cette méthode. Je viens de terminer l'application de cette méthode à la base libre purifiée par l'éther, et elle fonctionne. Les cristaux sont blancs et parfaits. Je ne pense donc pas avoir fait quelque chose de mal. C'est plutôt la solution que vous m'avez fournie qui était défectueuse - le volume de contaminants était énorme et même difficile à nettoyer avec de l'éther.

Pour moi, le processus lui-même est simple et tout à fait compréhensible. J'utilise une simple plaque chauffante qui peut contrôler la température à l'intérieur de la solution jusqu'à 102°C. Il me faut environ une heure pour chauffer la solution 1:1 jusqu'à cet état. Ensuite, je change de mode et termine à 108°C en contrôlant la température de la plaque entre 160 et 170°C. Cette étape prend environ 30 minutes de plus. Cette étape prend environ 30 minutes de plus. 90 minutes au total, c'est tout.

 

[bblanco]

Je suis arrivé exactement à la même poudre mate. pâte dentifrice et après l'avoir séchée... j'ai essayé de la recristalliser avec de l'eau quand j'ai fait attention... pas de cristaux... il y a quelques jours j'ai fait trois tests en même temps... je ne me souvenais plus de ce que j'avais fait mais tout d'un coup dans une bouteille j'ai eu 5gr de roches blanches avec de gros cristaux.... putain d'enfer ]je ne me souviens plus comment j'ai fait....

 

[Mr Good Cat]

Je pense que cette méthode pourrait être simplifiée si elle était appliquée à la base libre purifiée de la manière suivante.



1. Ajouter par portions du HCL37% froid à la base libre de MDMA (préalablement refroidie également) tout en remuant jusqu'à obtention d'un PH 3.


2. A ce stade, nous avons utilisé 95 ml de HCl 36% (qui contient 65 ml d'eau) pour 1 mole de freebase. Une partie de l'eau sera évaporée par la chaleur dégagée par la réaction. Mais, probablement, si nous terminons l'acidification en 15 minutes (et non en 30 minutes comme je l'ai fait la dernière fois lorsque j'ai obtenu une poudre blanche sèche à la fin de la réaction), il y aura approximativement 40 ml d'eau pour 1 mole.


3. Chauffer le mélange progressivement en remuant jusqu'à 108°C et le jeter rapidement dans le seau de cristallisation choisi.

...


Nous sautons simplement la cristallisation préliminaire comme une étape inutile puisque la base libre est déjà propre.

 

[rothschild33]

Quel est le résultat final si vous utilisez de la MDMA freebase non distillée ?

 

[Mr Good Cat]

Je n'ai malheureusement pas essayé. La dernière fois, j'ai fait l'erreur d'acidifier la base libre, ce qui a prolongé le processus. Ainsi, lorsque j'ai terminé, il y avait presque de la poudre sèche dans le bécher. J'ai ensuite réussi à la dissoudre et à la recristalliser en la chauffant à 108C. Je suis entièrement satisfait du résultat.


Mais je suppose que cela fonctionnera s'il reste de l'eau après l'acidification.

 

[Mr Good Cat]

Je veux dire que j'avais la ferme intention d'essayer cette méthode de cristallisation "simplifiée" en acidifiant ma base libre "distillée" la dernière fois, mais j'ai fait une erreur de timing. J'ai donc dû dissoudre le sel 1:1 et le recristalliser en le chauffant à 108C. Le résultat est parfait comme prévu.
Logiquement, cette cristallisation "simplifiée" en une étape devrait être parfaite si elle est appliquée à la freebase "distillée". Mais, de toute évidence, ce n'est pas le cas pour le freebase non distillé - il y a un niveau énorme de polluants, et il ne sera pas purifié par une cristallisation en une seule étape...

 

[bitcoinup2020]

Puis-je cristalliser de la MDMA Freebase non distillée ?

 

[kharpa177]

J'ai cristallisé la base libre froide avec de l'acétone et de l'hcl froid, est-ce correct ?

 

[kharpa177]

J'ai cristallisé la base libre froide avec de l'acétone et de l'hcl froid, est-ce correct ?

 

[Mr Good Cat]

tout est correct

 

[kharpa177]

1photo ... hcl gas
2 photo-acidifiant avec hcl plus acétone froid dans la base libre

Est-il normal que la solution soit trouble après l'utilisation de hcl gas ? Que dois-je faire ensuite ?

 

[Unreacted Freebase]

Une cuisson plus longue à une température plus élevée (130°C contre 110°C) garantit une perte d'eau plus importante.
Plus la solution est sèche, plus le produit précipitera rapidement (une précipitation plus rapide signifie également une taille de cristal plus petite).
Pour obtenir des cristaux plus gros, il est utile d'avoir une certaine teneur en eau. Cela permet au produit de se dissoudre et de précipiter lentement à l'aide de la technique de congélation.