Turpmākais novērojums, kurš sintēzes ceļš līdz amfetamīnam nav svarīgs.
Pēc tam, kad, pievienojot NaOH, atbrīvojas A-bāze un eļļaini savācas uz virsmas, es veicu ekstrakciju ar petrolēteri.
Vispirms pārnesu šķīdumu uz cilindru un gaidu, kamēr izveidojas slāņi. Ar šļirci savācu augšējo slāni Erlenmeijera kolbā. Tad šķīdums nonāk dalāmajā piltuvē, un to 3 reizes sakrata ar 10 % no šķīduma tilpuma ar petrolēteri un arī savāc Erlenmeijera kolbā.
Šeit pamana, ka amfetamīna bāze pilnībā nesajaucas ar petrolēteri un arī šeit veidojas divi slāņi.
Erlenmeijeru izžāvē ar 1-2 tējkarotēm MgSO₄, un tagad notiek kaut kas dīvains.
Šķīdums kļūst arvien biezāks un biezāks, pat kratīšana nepalīdz, tas kļūst par putru. Divas stundas saldētavā un tad vakuumfiltrācija, un tagad man ir daudz vairāk sāls, nekā es pievienoju.
Kas šeit notiek?
Vai A-brīvā bāze reaģē ar SO₄ no MgSO₄ un veido amfetamīna sulfātu?
Kad es daļēji izšķīdu sāli vārglāzē ar ūdeni, atkal veidojas eļļains slānis. Pēc NaOH pievienošanas augšējo slāni var ekstrahēt un novietot kopā ar petrolēteri uz šķīvja, lai iztvaicētu ēteri.
Kurš man var pateikt, kas tur notiek ar MgSO₄ žāvēšanas laikā, vai ir jāizvēlas cits žāvējošais aģents?
Vai izmantot kaut ko citu, piemēram, petrolēteri?
Esmu pateicīgs par jebkuru palīdzību. paldies.
Pēc tam, kad, pievienojot NaOH, atbrīvojas A-bāze un eļļaini savācas uz virsmas, es veicu ekstrakciju ar petrolēteri.
Vispirms pārnesu šķīdumu uz cilindru un gaidu, kamēr izveidojas slāņi. Ar šļirci savācu augšējo slāni Erlenmeijera kolbā. Tad šķīdums nonāk dalāmajā piltuvē, un to 3 reizes sakrata ar 10 % no šķīduma tilpuma ar petrolēteri un arī savāc Erlenmeijera kolbā.
Šeit pamana, ka amfetamīna bāze pilnībā nesajaucas ar petrolēteri un arī šeit veidojas divi slāņi.
Erlenmeijeru izžāvē ar 1-2 tējkarotēm MgSO₄, un tagad notiek kaut kas dīvains.
Šķīdums kļūst arvien biezāks un biezāks, pat kratīšana nepalīdz, tas kļūst par putru. Divas stundas saldētavā un tad vakuumfiltrācija, un tagad man ir daudz vairāk sāls, nekā es pievienoju.
Kas šeit notiek?
Vai A-brīvā bāze reaģē ar SO₄ no MgSO₄ un veido amfetamīna sulfātu?
Kad es daļēji izšķīdu sāli vārglāzē ar ūdeni, atkal veidojas eļļains slānis. Pēc NaOH pievienošanas augšējo slāni var ekstrahēt un novietot kopā ar petrolēteri uz šķīvja, lai iztvaicētu ēteri.
Kurš man var pateikt, kas tur notiek ar MgSO₄ žāvēšanas laikā, vai ir jāizvēlas cits žāvējošais aģents?
Vai izmantot kaut ko citu, piemēram, petrolēteri?
Esmu pateicīgs par jebkuru palīdzību. paldies.
↑View previous replies…
- By diogenes
ACAB, es vēlreiz izlasīju jūsu ziņu un domāju, ka problēmas atslēga ir šajā teikumā:
Tas nozīmē, ka slānis, ko Jūs izvilkāt kā `eļļas bāzi`, nav tīra eļļas bāze. Kāpēc arī šeit neizmantot petrolēteri (vai citu nepolāru šķīdinātāju)? No brīža, kad šķīdums sasniedz pH12 un veidojas slānis, ir labi atdalīt eļļaino slāni, bet ievietot to dalāmajā piltuvē un pievienot vienādu daudzumu petrolētera, tad saglabāt petrolētera slāni Ērlenmeijera traukā, ja veidojas divi slāņi. Ne petrolētera slāni (ja tas veidojas) var pievienot sākotnējam ūdenim un pēc tam ekstrahēt ar pārējo ūdeni. Trīs reizes izmantot tikai 10 % no ūdens tilpuma, iespējams, ir par maz, izmantojiet 30 %, tad 20 %, tad 20 %, tad 20 %.
Es zinu, ka tas ir diezgan daudz ētera, kā indikatoru var izmantot ūdeni: ūdens kļūst gandrīz dzidrs, kad lielākā daļa eļļas ir ekstrahēta.
Apvienot petrolētera frakcijas, pievienot tās dalāmajā piltuvē un mazgāt vismaz 2-3X ar destilētu ūdeni, tad 1X ar sālījumu (piesātinātu NaCl šķīdumu). Tad sākt žāvēšanu, bet pievienot tikai "pietiekami daudz" MgSO4, nevis "vairāk ir labāk". Kad pēc 15-20 minūtēm MgSO4 parādās sniega bumbas efekts, tad viss ir kārtībā. Ja jums ir molveida siets, tad MgSO4/Na2SO4 vietā varat izmantot arī to. MgSO4 filtrē pēc gravitācijas. Man tas īsti nepatīk, jo tā molekulu izmērs ir diezgan mazs, un tas var izkļūt cauri dažiem filtriem, un to var nākties filtrēt vairāk nekā vienu reizi.
Kad jums ir tīrs un sauss benzīna ēteris, tad destilējiet to, lai, izmantojot vairāk pirms tam, nebūtu nozīmes, jūs to iegūtu atpakaļ. Tas jādara jebkurā gadījumā ar lielāko daļu šķīdinātāju.
Vispārējs noteikums ir arī tas, ka, atdzesējot vai vienkārši atstājot ārā jebkādus sausus šķīdumus, nekad neaizmirstiet tos pārklāt ar virtuves plēvi un gumiju, lai tie būtu hermētiski noslēgti.
Informējiet mūs, ja problēma joprojām pastāv, ja rīkojaties šādi.
Tas nozīmē, ka slānis, ko Jūs izvilkāt kā `eļļas bāzi`, nav tīra eļļas bāze. Kāpēc arī šeit neizmantot petrolēteri (vai citu nepolāru šķīdinātāju)? No brīža, kad šķīdums sasniedz pH12 un veidojas slānis, ir labi atdalīt eļļaino slāni, bet ievietot to dalāmajā piltuvē un pievienot vienādu daudzumu petrolētera, tad saglabāt petrolētera slāni Ērlenmeijera traukā, ja veidojas divi slāņi. Ne petrolētera slāni (ja tas veidojas) var pievienot sākotnējam ūdenim un pēc tam ekstrahēt ar pārējo ūdeni. Trīs reizes izmantot tikai 10 % no ūdens tilpuma, iespējams, ir par maz, izmantojiet 30 %, tad 20 %, tad 20 %, tad 20 %.
Es zinu, ka tas ir diezgan daudz ētera, kā indikatoru var izmantot ūdeni: ūdens kļūst gandrīz dzidrs, kad lielākā daļa eļļas ir ekstrahēta.
Apvienot petrolētera frakcijas, pievienot tās dalāmajā piltuvē un mazgāt vismaz 2-3X ar destilētu ūdeni, tad 1X ar sālījumu (piesātinātu NaCl šķīdumu). Tad sākt žāvēšanu, bet pievienot tikai "pietiekami daudz" MgSO4, nevis "vairāk ir labāk". Kad pēc 15-20 minūtēm MgSO4 parādās sniega bumbas efekts, tad viss ir kārtībā. Ja jums ir molveida siets, tad MgSO4/Na2SO4 vietā varat izmantot arī to. MgSO4 filtrē pēc gravitācijas. Man tas īsti nepatīk, jo tā molekulu izmērs ir diezgan mazs, un tas var izkļūt cauri dažiem filtriem, un to var nākties filtrēt vairāk nekā vienu reizi.
Kad jums ir tīrs un sauss benzīna ēteris, tad destilējiet to, lai, izmantojot vairāk pirms tam, nebūtu nozīmes, jūs to iegūtu atpakaļ. Tas jādara jebkurā gadījumā ar lielāko daļu šķīdinātāju.
Vispārējs noteikums ir arī tas, ka, atdzesējot vai vienkārši atstājot ārā jebkādus sausus šķīdumus, nekad neaizmirstiet tos pārklāt ar virtuves plēvi un gumiju, lai tie būtu hermētiski noslēgti.
Informējiet mūs, ja problēma joprojām pastāv, ja rīkojaties šādi.
- By ACAB
Es pieņemu, ka izveidojušos slāni var atdalīt (man tā ir A eļļa, jo kaut kas cits, izņemot piemaisījumus, tur nevar atrasties pēc tam, kad esmu atbrīvojis brīvo bāzi), un man atliek tikai ekstrahēt pārējo šķīduma daļu ar petrolēteri. Vai šis pieņēmums nav pareizs?
Jo, ja es mēģinu ekstrahēt abus slāņus ar petrolēteri, man vienmēr ir 3 slāņi un es neiegūtu visu, vai arī man būtu jāveic daudzas ekstrakcijas, līdz vidējais slānis pilnībā izšķīst. Ja tas vispār ir iespējams.
Jo, ja es mēģinu ekstrahēt abus slāņus ar petrolēteri, man vienmēr ir 3 slāņi un es neiegūtu visu, vai arī man būtu jāveic daudzas ekstrakcijas, līdz vidējais slānis pilnībā izšķīst. Ja tas vispār ir iespējams.
- By G.Patton
Sveiki, amfbāze reaģē ar Mg2+ joniem pēc ilgstošas ekspozīcijas. Es domāju, ka tas ir jūsu misas veidošanās iemesls. Tas nav labākais žāvējošais līdzeklis amīniem. Na2SO4 ir piemērotāks šai procedūrai.
↑View previous replies…
- By ACAB
Labi, bet ko jūs domājat ar garu izklāstu? Reakcija sākas uzreiz pēc sāls iepildīšanas šķīdumā.
Un MgSO4 arī šeit rakstā ir ieteikts kā desikants, neko citu iepriekš nezināju, bet ko citu mēs ekstrahējam, izņemot amīnus?
Es vispirms pamēģināšu to, jo tas saskan arī ar manu novērojumu, ka A-bāzei ir jāreaģē ar sāli, jo filtrētā sāls pēc izšķīdināšanas ūdenī atkal izdalīja bāzi.
Un MgSO4 arī šeit rakstā ir ieteikts kā desikants, neko citu iepriekš nezināju, bet ko citu mēs ekstrahējam, izņemot amīnus?
Es vispirms pamēģināšu to, jo tas saskan arī ar manu novērojumu, ka A-bāzei ir jāreaģē ar sāli, jo filtrētā sāls pēc izšķīdināšanas ūdenī atkal izdalīja bāzi.
