Amfetamīna attīrīšana ar skābes bāzes ekstrakciju

[ACAB]

Attiecību var brīvi izvēlēties, vai 1:1 1:4 vai 1:10, jo plānāka ir sērskābe, jo vairāk šķīduma nepieciešams neitralizēšanai. Daži izmanto arī 2 dažādus šķīdumus, sākumā 1:1 un, tuvojoties pH6, lieto plānāku šķīdumu, jo tā ir vieglāk pielāgot pH6 bez pārskābes. Paturiet prātā, ka, jo biezāks H2SO4 šķīdums, jo lielāks ir īslaicīgas paskābināšanās risks, tāpēc šķīdums jāpievieno ļoti lēni, lai no tā izvairītos.

 

[deeperdive36]

Es turpinu pārskābināt... Es domāju, ka nogulsnes būs tūlītējas, tāpēc turpināju pievienot skābi, un, kad pārbaudīju, tā bija 1, sarkana. Es mēģināju to samazināt, pievienojot vairāk acetona, bet tad sāka veidoties kristāli. Šobrīd nezinu, ko iesākt no jauna vai filtrēt. Kādas ir pārmērīgas paskābināšanas sekas un ko jūs varat darīt, lai to novērstu.

 

[Mr Good Cat]

ja ir skābes pārpalikums, iespējams, ir tikai viens veids, kā atrisināt šo problēmu: vēlreiz veikt ABE. vienkārša mazgāšana acetonā nepalīdzēs.

 

[HerrHaber]

ņemiet vērā arī to, ka skābes un spirti veido esterus līdzsvara reakcijas kinētikā, tāpēc neglabājiet īpaši spēcīgu skābju šķīdumus spirtos (primārie spirti, īpaši metanols, ir aizliegts; IPA ir labāks, bet acetons ir labākais).

 

[DavidNichols]

Viens labojums: jebkura spēcīga skābe uzsāks acetona katalītisku paškondensāciju, kā rezultātā veidojas krāsainas darvas un dažādi nepiesātināti ketoni.

 

[HerrHaber]

var iegūt tumši sarkanu krāsu, ja par to aizmirst, bet es iesaku to izmest, tiklīdz darbs ir paveikts, es visvairāk atceros, ka vitriols pēc tradīcijas ir spēcīgs oksidētājs, un man no tā bija pagatavots šķīdums savienojumā, no kura var iegūt triacetoneperu... kaboom, ja nejauši oksidētājs bija 50%+ a.q. peroksīds

 

[ACAB]

Turpmākais novērojums, kurš sintēzes ceļš līdz amfetamīnam nav svarīgs.
Pēc tam, kad, pievienojot NaOH, atbrīvojas A-bāze un eļļaini savācas uz virsmas, es veicu ekstrakciju ar petrolēteri.
Vispirms pārnesu šķīdumu uz cilindru un gaidu, kamēr izveidojas slāņi. Ar šļirci savācu augšējo slāni Erlenmeijera kolbā. Tad šķīdums nonāk dalāmajā piltuvē, un to 3 reizes sakrata ar 10 % no šķīduma tilpuma ar petrolēteri un arī savāc Erlenmeijera kolbā.

Šeit pamana, ka amfetamīna bāze pilnībā nesajaucas ar petrolēteri un arī šeit veidojas divi slāņi.
Erlenmeijeru izžāvē ar 1-2 tējkarotēm MgSO₄, un tagad notiek kaut kas dīvains.
Šķīdums kļūst arvien biezāks un biezāks, pat kratīšana nepalīdz, tas kļūst par putru. Divas stundas saldētavā un tad vakuumfiltrācija, un tagad man ir daudz vairāk sāls, nekā es pievienoju.

Kas šeit notiek?
Vai A-brīvā bāze reaģē ar SO₄ no MgSO₄ un veido amfetamīna sulfātu?

Kad es daļēji izšķīdu sāli vārglāzē ar ūdeni, atkal veidojas eļļains slānis. Pēc NaOH pievienošanas augšējo slāni var ekstrahēt un novietot kopā ar petrolēteri uz šķīvja, lai iztvaicētu ēteri.

Kurš man var pateikt, kas tur notiek ar MgSO₄ žāvēšanas laikā, vai ir jāizvēlas cits žāvējošais aģents?
Vai izmantot kaut ko citu, piemēram, petrolēteri?
Esmu pateicīgs par jebkuru palīdzību. paldies.

 

[diogenes]

ACAB, es vēlreiz izlasīju jūsu ziņu un domāju, ka problēmas atslēga ir šajā teikumā:
Tas nozīmē, ka slānis, ko Jūs izvilkāt kā `eļļas bāzi`, nav tīra eļļas bāze. Kāpēc arī šeit neizmantot petrolēteri (vai citu nepolāru šķīdinātāju)? No brīža, kad šķīdums sasniedz pH12 un veidojas slānis, ir labi atdalīt eļļaino slāni, bet ievietot to dalāmajā piltuvē un pievienot vienādu daudzumu petrolētera, tad saglabāt petrolētera slāni Ērlenmeijera traukā, ja veidojas divi slāņi. Ne petrolētera slāni (ja tas veidojas) var pievienot sākotnējam ūdenim un pēc tam ekstrahēt ar pārējo ūdeni. Trīs reizes izmantot tikai 10 % no ūdens tilpuma, iespējams, ir par maz, izmantojiet 30 %, tad 20 %, tad 20 %, tad 20 %.

Es zinu, ka tas ir diezgan daudz ētera, kā indikatoru var izmantot ūdeni: ūdens kļūst gandrīz dzidrs, kad lielākā daļa eļļas ir ekstrahēta.

Apvienot petrolētera frakcijas, pievienot tās dalāmajā piltuvē un mazgāt vismaz 2-3X ar destilētu ūdeni, tad 1X ar sālījumu (piesātinātu NaCl šķīdumu). Tad sākt žāvēšanu, bet pievienot tikai "pietiekami daudz" MgSO4, nevis "vairāk ir labāk". Kad pēc 15-20 minūtēm MgSO4 parādās sniega bumbas efekts, tad viss ir kārtībā. Ja jums ir molveida siets, tad MgSO4/Na2SO4 vietā varat izmantot arī to. MgSO4 filtrē pēc gravitācijas. Man tas īsti nepatīk, jo tā molekulu izmērs ir diezgan mazs, un tas var izkļūt cauri dažiem filtriem, un to var nākties filtrēt vairāk nekā vienu reizi.

Kad jums ir tīrs un sauss benzīna ēteris, tad destilējiet to, lai, izmantojot vairāk pirms tam, nebūtu nozīmes, jūs to iegūtu atpakaļ. Tas jādara jebkurā gadījumā ar lielāko daļu šķīdinātāju.

Vispārējs noteikums ir arī tas, ka, atdzesējot vai vienkārši atstājot ārā jebkādus sausus šķīdumus, nekad neaizmirstiet tos pārklāt ar virtuves plēvi un gumiju, lai tie būtu hermētiski noslēgti.

Informējiet mūs, ja problēma joprojām pastāv, ja rīkojaties šādi.

 

[ACAB]

Es pieņemu, ka izveidojušos slāni var atdalīt (man tā ir A eļļa, jo kaut kas cits, izņemot piemaisījumus, tur nevar atrasties pēc tam, kad esmu atbrīvojis brīvo bāzi), un man atliek tikai ekstrahēt pārējo šķīduma daļu ar petrolēteri. Vai šis pieņēmums nav pareizs?
Jo, ja es mēģinu ekstrahēt abus slāņus ar petrolēteri, man vienmēr ir 3 slāņi un es neiegūtu visu, vai arī man būtu jāveic daudzas ekstrakcijas, līdz vidējais slānis pilnībā izšķīst. Ja tas vispār ir iespējams.

 

[Mr Good Cat]

Paldies par interesanto metodi. Es mēģinu attīrīt diezgan netīru MDMA HCL. Pats produkts vispār nav attīrīts. PH sākumā bija 7.


Tāpēc kristāli pēc pirmās kristalizācijas ir gandrīz melni. Es mēģināju pabeigt nelielu daudzumu aptuveni 18 gr + 20 ml ūdens.

Es veicu 2. soli un sasniedzu PH = 12. Bija vajadzīgi aptuveni 6 ml 50 % NaOH šķīduma. Bet tā vietā, lai veidotos augšpusē, brīvā bāze veidojas apakšā. Virspusē ir arī trešais slānis, ļoti plāns, tikko redzams. Esmu diezgan pārliecināts, ka frībāze ir apakšā, jo šai daļai ir specifiska pussy smarža.

Vai tas ir normāli un es varu sākt 3. soli, vai arī es kaut ko darīju nepareizi?

 

[Mr Good Cat]

Pēc nakts dalāmajā piltuvē slāņi mainīja savu stāvokli.
Šeit ir trīs slāņi - ūdens, brīvā bāze, ēteris.
Izskatās, ka šis melnais slānis ir brīvā bāze. To atdalīja un pārbaudīja svaru - tas atbilst.

 

[Mr Good Cat]

Pēc visiem pūliņiem ieguvu aptuveni 10 ml tīras brīvās bāzes. Tagad nezinu, vai nu es kļūdījos, vai arī piesārņojošo vielu daudzums bija milzīgs. Es domāju, ka abi. Jebkurā gadījumā, nav slikti, lai to darītu pirmo reizi. Tagad vismaz secība man ir skaidra.
Mazgāju 3 reizes ar ēteri, līdz izšķīdināja visu emulsiju. Izžāvēju ar MgSO4, iztvaikoju zem tvaika nosūcēja un paskābināju aukstā acetonā ar 36 % HCl. Rezultāts izskatās diezgan tīrs.
Kā es saprotu, emulsiju veidoja liels piesārņotāju daudzums, un mērķis bija izmazgāt brīvo bāzi no visa šī melnā sūdiņa.

 

[Mr Good Cat]

Kopumā 9 gr tīra produkta - tieši tā, kā es domāju vienā no iepriekšējām ziņām.
Mazliet satrauc PH=7,5 - vai tā ir katastrofa iekšķīgai lietošanai?

 

[G.Patton]

Es tā domāju. Jūsu maisījums izskatījās pārāk netīrs.

 

[G.Patton]

Jūsu gļotādu pH ir 7, tas ir labs pH.

 

[diogenes]

Patiesībā augstāks pH palielina amfetamīnu uzsūkšanās ātrumu un daudzumu. Reiz es nolaizīju svaigi pagatavotu bāzi no pirkstu galiem, tā apdega, bet pēc tam no niecīga daudzuma es saņēmu gandrīz psihedēlisko pieplūdumu.

 

[Mr Good Cat]

Mēģināja strādāt ar DCM. Manuprāt, ar ēteri ir daudz vieglāk strādāt.

Tāpat tika novērots, ka iztvaikošanas beigās vārglāzes apakšā parādījās sāls kristāliņi tikko pamanāmā daudzumā. Tas nozīmē, ka DCM ūdens klātbūtnē viegli sadalās līdz HCl + CH2O. Iespējams, žāvēšana ar MgSO4 nebija perfekta(((( vai arī daļa ūdens tika piesaistīta no gaisa.

 

[Mr Good Cat]

Vēl viens muļķīgs jautājums par ētera mazgāšanu.
Vai ir vērts izmantot kādu destilācijas sistēmu, lai atdalītu tīru FB no ētera, nevis iztvaicēšanu, ja tiek izmantots naftas ēteris 40/60?
Galvenais mērķis ir to izdarīt ātrāk nekā parastā iztvaicēšana vārglāzē un, iespējams, ietaupīt nedaudz ētera saņemšanas kolbā.

 

[ACAB]

zema karstuma ūdens vannā vai tikai vakuumdestilācija, es dzirdēju, ka vislabāk ir izmantot rotovapu pie zemiem vārīšanās punktiem... bet es nekad tādu neesmu izmantojis.

 

[Mr Good Cat]

Rotavap ir labākais, tas ir skaidrs. Vevora pārdošana par 1140 EUR, varbūt es pat nopirktu, bet vienkārši nav vietas, kur to glabāt))))))))).

 

[deeperdive36]

Man bija radies iespaids, ka dietilēteris ir nepolārais, kas jālieto. Es domāju, ka petēteris ir pilnīgi atšķirīgs... Petēteris ir daudz vieglāk iegūstams, tāpēc, ja tas darbojas, jo labāk... Kāda ir atšķirība starp abiem ēteriem? Vai viens no tiem ir labāks par otru?

 

[UWe9o12jkied91d]

Šeit tas nav svarīgi

 

[deeperdive36]

Esmu redzējis heroīna attīrīšanu, un tajā ir minēti citi šķīdinātāji, manuprāt, metanols vai dietilēteris..... Vai arī šeit var lietot petroēteri. Kāpēc tas nav svarīgi... Es domāju, ka tie ir ļoti atšķirīgi.

 

[deeperdive36]

Tāpēc man ir grūtības ar 8. soli. Man šķiet, ka šeit ir daudz atkritumu un zaudējumu. Es pārnesu ekstraktu no sep piltuves, pievienoju magniju, ievietoju saldētavā. Tagad šeit es filtrēju ar vakuumu. Es domāju, ka Buchnera filtrs ir daudz labāks nekā manis iegūtais, jo tas noplūda un tilpums ir pārāk liels. Tātad, 1., ielejot iekārtā, vai jūs domājat, ka visu to izlejat... Es nesaprotu, kā pareizi izliet ētera ekstrakciju, nesaņemot kopā ar to magniju, ja vien es neizlieju visu ekstraktu, tad tajā brīdī man paliek daudz ekstrakta ar magniju, ko man darīt ar šo atlikušo daļu, lai atdalītu. Pievienoju arī noplūdes attēlus. Ko man ar to darīt? Vai tas viss ir atkritumi. Ja ir magnijs, kas iekļuvis filtrā, ko man darīt? Būtībā iestrēdzis un gaida šajā posmā

 

[ACAB]

Kāds ir šis filtrs?
Es izceltu šķīdumu no saldētavas, labi samaisītu un pēc tam diezgan vienmērīgi ielietu filtrā, tuvojoties beigām, izskalotu filtru ar šķīdinātāju, lai samazinātu zudumus.

 

[deeperdive36]

Tas ir joanlab vakuuma filtrs... Tas bija lēts, bet konstrukcija ir nepareiza, tā ļauj lietām noplūst uz ārpusi... Ya es mēģināšu ielej citādi es izlasīju sticky Patton rakstīja noderīga, lai izskaidrotu lietas mazliet

 

[ACAB]

@deeperdive36 Izskatās, ka tā ir lodveida locītava, kas tiek turēta kopā ar skavu.
Vai esat mēģinājis pirms tam lodveida savienojumu ieeļļot ar slīpēšanas smērvielu un pagriezt lodīti, līdz slīpēšana kļūst skaidra?
Tam vajadzētu atrisināt jūsu problēmu.

 

[deeperdive36]

Ahhh, es atceros, ka kaut kur lasīju par eļļošanu. Es to pamēģināšu šodien, cerams, ka atrisinās problēmu. Paldies.

 

[Mr Good Cat]

Nāc, cilvēk: tu to vari. Ja es ar rokām, kas man aug no pakaļa, varu, tad vari arī tu.
Un jā! Nekas nav patīkamāks manām acīm kā MDMA pēc ētera mazgāšanas.