- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 169
- Points
- 43
Poniższa obserwacja, która droga syntezy amfetaminy nie ma znaczenia.
Po uwolnieniu wolnej zasady A poprzez dodanie NaOH i zebraniu się jej na powierzchni, przeprowadzam ekstrakcję eterem naftowym.
Najpierw przenoszę roztwór do cylindra i czekam, aż utworzą się warstwy. Za pomocą strzykawki zbieram górną warstwę do kolby Erlenmeyera. Następnie roztwór trafia do rozdzielacza i jest wstrząsany z 10% objętości roztworu 3 razy eterem naftowym i również zbierany w kolbie Erlenmeyera.
Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.
Erlenmeyer jest suszony 1-2 łyżeczkami MgSO₄ i teraz dzieje się coś dziwnego.
Roztwór staje się coraz gęstszy, nawet wstrząsanie nie pomaga, staje się papką. Dwie godziny w zamrażarce, a następnie filtracja próżniowa i mam teraz znacznie więcej soli niż dodałem.
Co tu się dzieje?
Czy wolna baza A reaguje z SO₄ z MgSO₄ i tworzy siarczan amfetaminy?
Gdy częściowo rozpuszczam sól w zlewce z wodą, ponownie tworzy się oleista warstwa. Po dodaniu NaOH górną warstwę można wyekstrahować i umieścić razem z eterem naftowym na szalce w celu odparowania eteru.
Kto może mi powiedzieć, co dzieje się z MgSO₄ podczas suszenia, czy należy wybrać inny środek osuszający?
Czy użyć czegoś innego jak eter naftowy?
Będę wdzięczny za każdą pomoc. dzięki
Po uwolnieniu wolnej zasady A poprzez dodanie NaOH i zebraniu się jej na powierzchni, przeprowadzam ekstrakcję eterem naftowym.
Najpierw przenoszę roztwór do cylindra i czekam, aż utworzą się warstwy. Za pomocą strzykawki zbieram górną warstwę do kolby Erlenmeyera. Następnie roztwór trafia do rozdzielacza i jest wstrząsany z 10% objętości roztworu 3 razy eterem naftowym i również zbierany w kolbie Erlenmeyera.
Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.
Erlenmeyer jest suszony 1-2 łyżeczkami MgSO₄ i teraz dzieje się coś dziwnego.
Roztwór staje się coraz gęstszy, nawet wstrząsanie nie pomaga, staje się papką. Dwie godziny w zamrażarce, a następnie filtracja próżniowa i mam teraz znacznie więcej soli niż dodałem.
Co tu się dzieje?
Czy wolna baza A reaguje z SO₄ z MgSO₄ i tworzy siarczan amfetaminy?
Gdy częściowo rozpuszczam sól w zlewce z wodą, ponownie tworzy się oleista warstwa. Po dodaniu NaOH górną warstwę można wyekstrahować i umieścić razem z eterem naftowym na szalce w celu odparowania eteru.
Kto może mi powiedzieć, co dzieje się z MgSO₄ podczas suszenia, czy należy wybrać inny środek osuszający?
Czy użyć czegoś innego jak eter naftowy?
Będę wdzięczny za każdą pomoc. dzięki
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 27, 2021
- Messages
- 183
- Reaction score
- 99
- Points
- 28
ACAB, przeczytałem ponownie Twój post i myślę, że klucz do problemu znajduje się w tym zdaniu:
`Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.` Oznacza to, że warstwa, którą ekstrahujesz jako `oleista baza` nie jest czystą oleistą bazą. Dlaczego nie użyjesz tutaj eteru naftowego (lub innego niepolarnego rozpuszczalnika)? Chodzi mi o to, że od momentu, gdy roztwory osiągną pH 12 i utworzy się warstwa, można oddzielić warstwę oleistą, ale umieścić ją w rozdzielaczu i dodać taką samą ilość eteru naftowego, a następnie zachować warstwę eteru naftowego w Ehrlenmeyer, jeśli utworzyły się dwie warstwy. Warstwę bez eteru naftowego (jeśli się utworzy) można dodać do pierwotnej wody, a następnie ekstrahować resztą wody. Użycie tylko 10% objętości wody 3 razy to prawdopodobnie za mało, użyj 30%, potem 20%, potem 20%.
Wiem, że jest to dość dużo eteru, można użyć wody jako wskaźnika: woda staje się prawie przezroczysta, gdy większość oleju została wyekstrahowana.
Połącz frakcje eteru benzynowego, dodaj je do rozdzielacza i przemyj co najmniej 2-3 razy wodą destylowaną, a następnie 1 raz solanką (nasyconym roztworem NaCl). Następnie rozpocznij suszenie, ale dodaj tylko "wystarczającą ilość" MgSO4, a nie "więcej znaczy lepiej". Gdy po 15-20 minutach na MgSO4 pojawi się efekt kuli śnieżnej, wszystko jest w porządku. Jeśli masz sito molowe, możesz go również użyć zamiast MgSO4/Na2SO4. Filtr grawitacyjny MgSO4. Nie podoba mi się to, ponieważ ma dość mały rozmiar cząsteczkowy i może przejść przez niektóre filtry i wymagać filtrowania więcej niż jeden raz.
Kiedy masz czysty i suchy eter benzynowy, destyluj go, aby użycie większej ilości wcześniej nie miało znaczenia, otrzymasz go z powrotem. Powinieneś to zrobić z większością rozpuszczalników.
Ponadto, zgodnie z ogólną zasadą, podczas chłodzenia lub po prostu pozostawienia na zewnątrz suchych roztworów, nigdy nie zapomnij przykryć ich folią kuchenną i gumką, aby były szczelne.
Daj nam znać, jeśli problem nadal będzie występował po zastosowaniu tej metody.
`Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.` Oznacza to, że warstwa, którą ekstrahujesz jako `oleista baza` nie jest czystą oleistą bazą. Dlaczego nie użyjesz tutaj eteru naftowego (lub innego niepolarnego rozpuszczalnika)? Chodzi mi o to, że od momentu, gdy roztwory osiągną pH 12 i utworzy się warstwa, można oddzielić warstwę oleistą, ale umieścić ją w rozdzielaczu i dodać taką samą ilość eteru naftowego, a następnie zachować warstwę eteru naftowego w Ehrlenmeyer, jeśli utworzyły się dwie warstwy. Warstwę bez eteru naftowego (jeśli się utworzy) można dodać do pierwotnej wody, a następnie ekstrahować resztą wody. Użycie tylko 10% objętości wody 3 razy to prawdopodobnie za mało, użyj 30%, potem 20%, potem 20%.
Wiem, że jest to dość dużo eteru, można użyć wody jako wskaźnika: woda staje się prawie przezroczysta, gdy większość oleju została wyekstrahowana.
Połącz frakcje eteru benzynowego, dodaj je do rozdzielacza i przemyj co najmniej 2-3 razy wodą destylowaną, a następnie 1 raz solanką (nasyconym roztworem NaCl). Następnie rozpocznij suszenie, ale dodaj tylko "wystarczającą ilość" MgSO4, a nie "więcej znaczy lepiej". Gdy po 15-20 minutach na MgSO4 pojawi się efekt kuli śnieżnej, wszystko jest w porządku. Jeśli masz sito molowe, możesz go również użyć zamiast MgSO4/Na2SO4. Filtr grawitacyjny MgSO4. Nie podoba mi się to, ponieważ ma dość mały rozmiar cząsteczkowy i może przejść przez niektóre filtry i wymagać filtrowania więcej niż jeden raz.
Kiedy masz czysty i suchy eter benzynowy, destyluj go, aby użycie większej ilości wcześniej nie miało znaczenia, otrzymasz go z powrotem. Powinieneś to zrobić z większością rozpuszczalników.
Ponadto, zgodnie z ogólną zasadą, podczas chłodzenia lub po prostu pozostawienia na zewnątrz suchych roztworów, nigdy nie zapomnij przykryć ich folią kuchenną i gumką, aby były szczelne.
Daj nam znać, jeśli problem nadal będzie występował po zastosowaniu tej metody.
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 169
- Points
- 43
Zakładam, że utworzoną warstwę można oddzielić (dla mnie jest to olej A, ponieważ po uwolnieniu wolnej zasady nie może się tam znajdować nic innego poza zanieczyszczeniami), a resztę roztworu wystarczy wyekstrahować eterem naftowym. Czy to założenie nie jest prawidłowe?
Ponieważ jeśli próbuję wyekstrahować dwie warstwy eterem naftowym, zawsze mam 3 warstwy i nie dostaję wszystkiego wyekstrahowanego, lub musiałbym wykonać wiele ekstrakcji, aż środkowa warstwa zostanie całkowicie rozpuszczona. O ile to w ogóle możliwe.
Ponieważ jeśli próbuję wyekstrahować dwie warstwy eterem naftowym, zawsze mam 3 warstwy i nie dostaję wszystkiego wyekstrahowanego, lub musiałbym wykonać wiele ekstrakcji, aż środkowa warstwa zostanie całkowicie rozpuszczona. O ile to w ogóle możliwe.
G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,749
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,933
- Points
- 113
- Deals
- 1
Cześć, zasada amf reaguje z jonami Mg2+ po długiej ekspozycji. Myślę, że jest to przyczyna powstawania zacieru. Nie jest to najlepszy środek osuszający dla amin. Na2SO4 jest lepszy do tej procedury.
↑View previous replies…
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 169
- Points
- 43
- By ACAB
Ok, ale co masz na myśli mówiąc o długiej ekspozycji? Reakcja rozpoczyna się natychmiast po wprowadzeniu soli do roztworu.
A MgSO4 też jest polecany tutaj w artykule jako środek osuszający, nie znałem wcześniej nic innego, ale czym innym ekstrahujemy oprócz amin?
Spróbuję najpierw, bo to też pasuje do mojej obserwacji, że A-wolna zasada musiała zareagować z solą, bo przefiltrowana sól po rozpuszczeniu w wodzie ponownie uwolniła zasadę.
A MgSO4 też jest polecany tutaj w artykule jako środek osuszający, nie znałem wcześniej nic innego, ale czym innym ekstrahujemy oprócz amin?
Spróbuję najpierw, bo to też pasuje do mojej obserwacji, że A-wolna zasada musiała zareagować z solą, bo przefiltrowana sól po rozpuszczeniu w wodzie ponownie uwolniła zasadę.