Oczyszczanie amfetaminy za pomocą ekstrakcji kwasowo-zasadowej

[ACAB]

Stosunek jest dowolny, czy to 1:1, 1:4 czy 1:10, im cieńszy kwas siarkowy, tym więcej roztworu potrzeba do neutralizacji. Niektórzy używają również 2 różnych roztworów, na początku 1:1, a gdy zbliżają się do pH6, biorą cieńszy roztwór, ponieważ łatwiej jest dostosować pH6 bez nadmiernego zakwaszenia. Należy pamiętać, że im gęstszy roztwór H2SO4, tym większe ryzyko tymczasowego zakwaszenia, należy dodawać roztwór bardzo powoli, aby tego uniknąć.

 

[deeperdive36]

Ciągle zakwaszam... Myślałem, że wytrącanie będzie natychmiastowe, więc dodawałem kwas, a kiedy sprawdziłem, był 1, czerwony. Próbowałem go cofnąć, dodając więcej acetonu, ale wtedy zaczął tworzyć kryształy. W tym momencie nie wiem, co zrobić, zacząć od nowa lub przefiltrować. Jakie są konsekwencje nadmiernego zakwaszenia i co można zrobić, aby to naprawić.

 

[Mr Good Cat]

Jeśli jest nadmiar kwasu, prawdopodobnie jest tylko jeden sposób na rozwiązanie tego problemu: ponowne wykonanie ABE. zwykłe płukanie w acetonie nie pomoże.

 

[HerrHaber]

Należy również pamiętać, że kwasy i alkohole tworzą estry w kinetyce reakcji równowagowej, dlatego nie należy przechowywać roztworów szczególnie silnych kwasów w alkoholach (alkohole podstawowe, zwłaszcza metanol, to nie, IPA jest lepszy, ale aceton jest najlepszy).

 

[DavidNichols]

Jedno sprostowanie: każdy mocny kwas rozpocznie katalityczną samokondensację acetonu, w wyniku której powstaną kolorowe smoły i różne nienasycone ketony.

 

[HerrHaber]

może stać się głęboko czerwony, gdy się o nim zapomni, ale radzę go wyrzucić, gdy tylko praca zostanie wykonana, najbardziej pamiętam, że witriol jest silnym utleniaczem według tradycji i miałem z niego roztwór w związku, który może dać triacetoneper... kaboom, jeśli przypadkiem utleniacz był 50% + nadtlenek a.q.

 

[ACAB]

Poniższa obserwacja, która droga syntezy amfetaminy nie ma znaczenia.
Po uwolnieniu wolnej zasady A poprzez dodanie NaOH i zebraniu się jej na powierzchni, przeprowadzam ekstrakcję eterem naftowym.
Najpierw przenoszę roztwór do cylindra i czekam, aż utworzą się warstwy. Za pomocą strzykawki zbieram górną warstwę do kolby Erlenmeyera. Następnie roztwór trafia do rozdzielacza i jest wstrząsany z 10% objętości roztworu 3 razy eterem naftowym i również zbierany w kolbie Erlenmeyera.

Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.
Erlenmeyer jest suszony 1-2 łyżeczkami MgSO₄ i teraz dzieje się coś dziwnego.
Roztwór staje się coraz gęstszy, nawet wstrząsanie nie pomaga, staje się papką. Dwie godziny w zamrażarce, a następnie filtracja próżniowa i mam teraz znacznie więcej soli niż dodałem.

Co tu się dzieje?
Czy wolna baza A reaguje z SO₄ z MgSO₄ i tworzy siarczan amfetaminy?

Gdy częściowo rozpuszczam sól w zlewce z wodą, ponownie tworzy się oleista warstwa. Po dodaniu NaOH górną warstwę można wyekstrahować i umieścić razem z eterem naftowym na szalce w celu odparowania eteru.

Kto może mi powiedzieć, co dzieje się z MgSO₄ podczas suszenia, czy należy wybrać inny środek osuszający?
Czy użyć czegoś innego jak eter naftowy?
Będę wdzięczny za każdą pomoc. dzięki

 

[diogenes]

ACAB, przeczytałem ponownie Twój post i myślę, że klucz do problemu znajduje się w tym zdaniu:
`Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.` Oznacza to, że warstwa, którą ekstrahujesz jako `oleista baza` nie jest czystą oleistą bazą. Dlaczego nie użyjesz tutaj eteru naftowego (lub innego niepolarnego rozpuszczalnika)? Chodzi mi o to, że od momentu, gdy roztwory osiągną pH 12 i utworzy się warstwa, można oddzielić warstwę oleistą, ale umieścić ją w rozdzielaczu i dodać taką samą ilość eteru naftowego, a następnie zachować warstwę eteru naftowego w Ehrlenmeyer, jeśli utworzyły się dwie warstwy. Warstwę bez eteru naftowego (jeśli się utworzy) można dodać do pierwotnej wody, a następnie ekstrahować resztą wody. Użycie tylko 10% objętości wody 3 razy to prawdopodobnie za mało, użyj 30%, potem 20%, potem 20%.

Wiem, że jest to dość dużo eteru, można użyć wody jako wskaźnika: woda staje się prawie przezroczysta, gdy większość oleju została wyekstrahowana.

Połącz frakcje eteru benzynowego, dodaj je do rozdzielacza i przemyj co najmniej 2-3 razy wodą destylowaną, a następnie 1 raz solanką (nasyconym roztworem NaCl). Następnie rozpocznij suszenie, ale dodaj tylko "wystarczającą ilość" MgSO4, a nie "więcej znaczy lepiej". Gdy po 15-20 minutach na MgSO4 pojawi się efekt kuli śnieżnej, wszystko jest w porządku. Jeśli masz sito molowe, możesz go również użyć zamiast MgSO4/Na2SO4. Filtr grawitacyjny MgSO4. Nie podoba mi się to, ponieważ ma dość mały rozmiar cząsteczkowy i może przejść przez niektóre filtry i wymagać filtrowania więcej niż jeden raz.

Kiedy masz czysty i suchy eter benzynowy, destyluj go, aby użycie większej ilości wcześniej nie miało znaczenia, otrzymasz go z powrotem. Powinieneś to zrobić z większością rozpuszczalników.

Ponadto, zgodnie z ogólną zasadą, podczas chłodzenia lub po prostu pozostawienia na zewnątrz suchych roztworów, nigdy nie zapomnij przykryć ich folią kuchenną i gumką, aby były szczelne.

Daj nam znać, jeśli problem nadal będzie występował po zastosowaniu tej metody.

 

[ACAB]

Zakładam, że utworzoną warstwę można oddzielić (dla mnie jest to olej A, ponieważ po uwolnieniu wolnej zasady nie może się tam znajdować nic innego poza zanieczyszczeniami), a resztę roztworu wystarczy wyekstrahować eterem naftowym. Czy to założenie nie jest prawidłowe?
Ponieważ jeśli próbuję wyekstrahować dwie warstwy eterem naftowym, zawsze mam 3 warstwy i nie dostaję wszystkiego wyekstrahowanego, lub musiałbym wykonać wiele ekstrakcji, aż środkowa warstwa zostanie całkowicie rozpuszczona. O ile to w ogóle możliwe.

 

[Mr Good Cat]

Dzięki za ciekawą metodę. Próbuję oczyścić dość brudne MDMA HCL. Sam produkt nie został w ogóle oczyszczony. PH na początku wynosiło 7.


Więc kryształy po pierwszej krystalizacji są prawie czarne. Próbowałem dokończyć niewielką ilość około 18 gr + 20 ml wody.

Zrobiłem krok 2 i osiągnąłem PH=12. Potrzebowałem około 6 ml 50% roztworu NaOH. Ale zamiast tworzyć się na górze, wolna baza tworzy się na dole. Jest też trzecia warstwa, bardzo cienka, ledwo widoczna, na górze. Jestem prawie pewien, że wolna baza jest na dole, ponieważ ta część ma specyficzny zapach cipki.

Czy to normalne i mogę zacząć krok 3, czy zrobiłem coś źle?

 

[Mr Good Cat]

Po nocy spędzonej w rozdzielaczu warstwy zmieniły swoje położenie.
Oto trzy warstwy - woda, wolna zasada, eter.
Wygląda na to, że ta czarna warstwa to wolna baza. Oddzieliłem ją i sprawdziłem wagę - pasuje.

 

[Mr Good Cat]

Po wszystkich wysiłkach otrzymałem około 10 ml czystej freebase. Nie wiem, albo popełniłem błąd, albo ilość zanieczyszczeń była ogromna. Myślę, że jedno i drugie. Tak czy inaczej, nieźle jak na pierwszy raz. Przynajmniej sekwencja jest teraz dla mnie jasna.
Przemyłem go 3 razy eterem, aż cała emulsja się rozpuściła. Wysuszyłem MgSO4, odparowałem pod maską i zakwasiłem w zimnym acetonie 36% HCl. Wynik wygląda na całkiem czysty.
Jak rozumiem, emulsja powstała przez wysoki poziom zanieczyszczeń, a celem było wypłukanie wolnej bazy z całego tego czarnego gówna.

 

[Mr Good Cat]

W sumie 9 gr czystego produktu - dokładnie tak, jak myślałem w jednej z poprzednich wiadomości.
Trochę niepokoi PH=7.5 - czy to katastrofa przy doustnym przyjmowaniu?

 

[G.Patton]

Myślę, że tak. Twoja mieszanka wyglądała na zbyt brudną.

 

[G.Patton]

pH w błonach śluzowych wynosi 7, jest to dobre pH.

 

[diogenes]

W rzeczywistości wyższe pH zwiększa szybkość wchłaniania i ilość amfetaminy. Kiedyś zlizałem trochę świeżo zrobionej bazy z opuszka palca, paliło, ale potem dostałem niemal psychodelicznego przypływu z niewielkiej ilości.

 

[Mr Good Cat]

Próbowałem pracować z DCM. Moim zdaniem eter jest znacznie łatwiejszy w użyciu.

Zauważono również, że pod koniec odparowywania na dnie zlewki pojawiły się kryształki soli w ledwo zauważalnej ilości. Oznacza to, że DCM łatwo rozkłada się do HCl + CH2O w obecności wody. Prawdopodobnie suszenie za pomocą MgSO4 nie było idealne ((( lub część wody została złapana z powietrza.

 

[Mr Good Cat]

Kolejne głupie pytanie dotyczące płukania eterem.
Czy warto używać jakiegoś systemu destylacji do oddzielenia czystego FB od eteru zamiast odparowywania w przypadku użycia eteru naftowego 40/60?
Głównym celem jest zrobienie tego szybciej niż zwykłe odparowanie w zlewce i prawdopodobnie zaoszczędzenie trochę eteru w kolbie odbiorczej.

 

[ACAB]

Niska temperatura w łaźni wodnej lub tylko destylacja próżniowa, słyszałem, że najlepiej używać rotowapu w niskich punktach wrzenia... ale nigdy go nie używałem.

 

[Mr Good Cat]

Rotavap jest najlepszy, to pewne. Vevor sprzedaje za 1140 EUR, może nawet bym kupił, ale po prostu nie mam gdzie go przechowywać)))))))))

 

[deeperdive36]

Byłem pod wrażeniem, że eter dietylowy jest niepolarny. Myślałem, że eter naftowy jest zupełnie inny... Eter naftowy jest znacznie łatwiejszy do uzyskania, więc jeśli to działa, tym lepiej... Jaka jest różnica między tymi dwoma eterami? Czy jeden jest lepszy od drugiego?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tutaj nie ma to znaczenia

 

[deeperdive36]

Widziałem oczyszczanie heroiny i wspomina o innych rozpuszczalnikach, które uważam za metanol lub eter dietylowy.... Czy można tu również użyć eteru petro. Dlaczego to nie ma znaczenia... Myślałem, że są bardzo różne.

 

[deeperdive36]

Zmagam się więc z krokiem 8. Wydaje mi się, że jest tu dużo strat i marnotrawstwa. Przeniosłem ekstrakt z lejka sep, dodałem magnez i umieściłem w zamrażarce. Teraz tutaj zrobiłem filtr z próżnią. Myślę, że Buchner jest o wiele lepszy niż konfiguracja, którą dostałem, ponieważ przecieka i objętość jest zbyt duża. Więc po pierwsze, kiedy wlewasz do zestawu, powinieneś wrzucić całość... Nie rozumiem, jak prawidłowo odlać ekstrakcję eterową bez dostania się do niej magnezu, chyba że nie wylewam całego ekstraktu, wtedy w tym momencie mam dużo ekstraktu z magnezem, co mam zrobić z pozostałą częścią do oddzielenia. Załączyłem również zdjęcia wycieku. Co mam z tym zrobić? Czy to wszystko odpady? Jeśli magnez przedostał się przez filtr, co powinienem zrobić? Zasadniczo utknąłem i czekam na tym etapie

 

[ACAB]

Jakiego rodzaju jest to filtr?
Wyjąłbym roztwór z zamrażarki, dobrze wymieszał, a następnie wlał dość równomiernie do filtra, pod koniec przepłukując filtr rozpuszczalnikiem, aby zmniejszyć straty.

 

[deeperdive36]

To filtr próżniowy joanlab... Był tani, ale jego konstrukcja jest niewłaściwa i pozwala na przeciekanie rzeczy na zewnątrz... Tak, spróbuję nalać inaczej, przeczytałem lepki Patton napisał pomocne w wyjaśnianiu rzeczy trochę

 

[ACAB]

@deeperdive36 Wygląda na to, że jest to przegub kulowy, który jest trzymany razem za pomocą zacisku.
Czy próbowałeś wcześniej nasmarować przegub kulowy smarem do szlifowania i obrócić kulę, aż szlifowanie stanie się wyraźne?
To powinno rozwiązać problem.

 

[deeperdive36]

Ahh pamiętam, że gdzieś czytałem o smarowaniu. Spróbuję dzisiaj, mam nadzieję, że to rozwiąże problem. Dzięki.

 

[Mr Good Cat]

No dalej, stary: dasz radę. Jeśli ja z moimi ramionami wyrastającymi z tyłka mogę, to ty też możesz.
I tak! Nie ma nic przyjemniejszego dla moich oczu niż MDMA po przemyciu eterem.