Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Chyba też jestem głupi ... na tym polega ekstrakcja, żeby przenieść z jednej fazy do drugiej. w tym przypadku z fazy wodnej do fazy rozpuszczalnika niepolarnego. dlatego nie przeprowadza się tutaj ekstrakcji IPA, ponieważ ipa miesza się z wodą i daje nam tylko rozcieńczenie roztworu ... czy to źle?
Następnie ekstrahujesz "wolną bazę" z fazy wodnej i nie ekstrahujesz fazy wodnej . To było nielogiczne.
IPA został odparowany w instrukcji i olej wychodzi. Olej z wodą, jak sądzę.
Dlaczego w instrukcji @William Dampier użyto IPA?
IPA został odparowany w instrukcji i olej wychodzi. Olej z wodą, jak sądzę.
Dlaczego w instrukcji @William Dampier użyto IPA?
Tak, być może, byłem lub nadal jestem nieco zdezorientowany, ale "ekstrahować" ma znaczenie wyciągania czegoś, wydobywania czegoś lub wyjmowania czegoś. Ale również w przepisach jest mylące, że faza wodna jest ekstrahowana, niestety nie znam dokładnego angielskiego terminu i sposobu jego użycia.
Jeśli porównam do wariantu Al/Hg, gdzie również ekstrahujemy wolną zasadę po dodaniu alkaliów, IPA jest również zawarte w warstwie wodnej, ale tutaj suszymy nad MgSO4 w zamrażarce i używamy eteru naftowego do ekstrakcji, który później odparowujemy. Możliwe, że procedura jest inna ze względu na wysokie skalowanie, ponieważ kroki opłacają się tylko w skali laboratoryjnej. Być może eksperci mogliby nam odpowiedzieć na to pytanie. Jeśli jednak nie dojdzie do suszenia, w każdym przypadku należy odnotować utratę wydajności przez zawartą wodę.
Jeśli porównam do wariantu Al/Hg, gdzie również ekstrahujemy wolną zasadę po dodaniu alkaliów, IPA jest również zawarte w warstwie wodnej, ale tutaj suszymy nad MgSO4 w zamrażarce i używamy eteru naftowego do ekstrakcji, który później odparowujemy. Możliwe, że procedura jest inna ze względu na wysokie skalowanie, ponieważ kroki opłacają się tylko w skali laboratoryjnej. Być może eksperci mogliby nam odpowiedzieć na to pytanie. Jeśli jednak nie dojdzie do suszenia, w każdym przypadku należy odnotować utratę wydajności przez zawartą wodę.
Co tam. Przeprowadziłem dzisiaj mały test. na 25g p2e.g. delikatnie podniosłem wartość CuCl2 i temp. o 2 stopnie podczas refluksu... otrzymałem taki piękny olejek. niestety nie miałem ze sobą destylatora i testy były robione w terenie. Myślę, że wystarczy go jeszcze trochę przetrzeć i będzie idealny. wydajność wydaje się duża. zapach delikatny ale wyrazisty
Mam jeszcze jedno pytanie, czy absorpcja kaskadowa składająca się z bufora i dwóch spryskiwaczy Dreschla wypełnionych 10% roztworem alkaliów będzie w stanie zniwelować zapach wydzielający się podczas reakcji? wszystko oczywiście wcześniej podłączone do chłodnicy. schemat ma wyglądać mniej więcej tak. niebieski wężyk prowadzący od chłodnicy do bufora podłączony do nypla. następnie idzie do kolby buchnera w której jest 10% roztwór alkaliów, boczny wylot kolby podłączony jest do wężyka który jest wprowadzony do drugiej takiej kolby z tym samym roztworem, na końcu zamontowany jest wężyk który łączy się z filtrem węglowym i wentylatorem.
Last edited by a moderator:
Wszystko to wydaje się bardzo uciążliwe.
Być może prostszy byłby system z wydajnym ekstraktorem, filtrem węglowym i, jeśli to możliwe, ozonem, aby oczyścić powietrze wylotowe i wyjść czystym, bez nieprzyjemnych zapachów.
po dodaniu 25% roztworu NaOh, rozdzieleniu faz, dodałem 1/3 dcm objętości roztworu wodnego. moje pytanie, w jakiej temperaturze powinienem destylować? moim zdaniem, oprócz wolnej zasady, w tym roztworze jest jeszcze woda, IPA i dcm, czy mam rację? następnie destylacja w temperaturze ok. 83 stopni?roztwór zaczyna wrzeć gdzieś około 50 stopni, do jakiej temperatury należy go podnieść?