Síntese de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK/MDP2P) com ácido fórmico

IM BATMAN

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
65
Reaction score
9
Points
8
Encontrei esse incrível MDMA em GRANDE escala via leuckart, ele explica mais algumas etapas, mas há coisas que eu ainda não entendo.... na etapa 1 diz: " Add the 20 L extra oil to the 160 L = 180 L." não entendo esse número, já que eles começam com 150 L ... suponho que seja o resultado da mistura que esse amigo chama de OIL



Esse método foi usado no passado na Europa em grande escala para produzir MDMA:

[1] 150 L de MDP2P + 400 L de NMF + 75 L de ácido fórmico:

Aqueça a 190°C (a 140°C, H2O + ácido fórmico se sobrepõe) por cerca de 6 horas até que o cheiro de gás de amônia apareça.
cheiro de gás de amônia esteja presente no frasco coletor. Não faça vácuo! Deixe esfriar e
Lave com 350 L de água para se livrar do excesso de NMF. Retire 160 L de óleo e extraia
a água restante com 2 x 30 L de DCM. Cozinhe esse DCM a 60°C e 200 mm Hg.
Adicione os 20 L de óleo extra aos 160 L = 180 L.

[2] Cozinhar com HCl: Hidrólise.

180 L de óleo + 100 L de metanol + (250 L de HCl 36% + 550 L de H2O): Misture e cozinhe. A 60-65°C
O MeOH destila, depois disso vai para 95°C e permanece lá por 3 horas. Agora você produz
o sal de cloreto, que se dissolve na parte da água. Deixe esfriar a 40°C e
extraia com 40 L de DCM. Jogue fora o extrato de DCM, pois ele está cheio de impurezas.
GUARDE a parte da água!

[3] Preparação do básico.

100 kg de NaOH diluídos em 100 litros de água (90 litros de HCl 100% precisam de +/- 70 litros de NaOH). Use essa solução de
Use essa solução de NaOH para basificar a parte restante da água. NÃO ultrapasse 40C! Atingir
pH 10,3 e, em seguida, serão obtidos +/- 100 L de óleo básico de MDMA. Extraia com 2x30 L de DCM e
destilar o DCM para obter a base bruta.

[4] Destilado.

A 4 mm Hg (ou qualquer outro bom vácuo) e 145°C, você destila a base bruta para
para obter a base limpa. (primeiro remova o DCM e a água).

[5] Cristais.
Se você já sabe meu nome, pesquise minhas postagens sobre como fazê-las.... Use acetona fria
e gás HCl...
 

IM BATMAN

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
65
Reaction score
9
Points
8
No final, na etapa de cristalização, ele diz "use acetona fria e gás HCL"... se eu entendi, isso significa tratar a base bruta de MDMA dissolvida em acetona fria e depois gaseificada? eu sei que o sal hcl não se dissolve em acetona, mas talvez a base se dissolva... ou ele quer dizer tratar a base de gosma dissolvida em metanol, gaseificada e depois cristalizada em acetona fria? isso me parece mais lógico
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Acho que você está correto: Destilar o produto bruto -> Obter o produto puro -> Diluir com acetona fria -> Gaseificar a solução de acetona.
Não tenho experiência em primeira mão em trabalhar com md, mas é assim que faz mais sentido.
 

IM BATMAN

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
65
Reaction score
9
Points
8
Obrigado amigo, vou tentar com certeza!
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Olá, não. Você não obterá MDMA. Provavelmente obterá MDA, mas não tenho certeza.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Quantos diethylether, quantos metanol, quantos aceton?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
2 x50 mL
tão pequeno quanto possível para dissolvê-lo
aproximadamente 1,5 volume de metanol
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Obrigado pela atenção
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Pessoal, preciso de uma orientação especializada de vocês. Fiz meu primeiro trabalho sem nenhuma experiência anterior. Consegui produzir óleo PMK com sucesso e iniciei a síntese real conforme descrito acima, apenas multiplicando a quantidade por 10. Refluxei com ácido fórmico, N-MF e PMK por sete horas. Depois disso, esfriou um pouco para que não borbulhasse mais (mas não em temperatura ambiente) e adicionei o ácido clorídrico. Refluxei por mais três horas. Em seguida, adicionei NAOH suficiente para obter um valor de PH de 12. Até aí tudo bem. Adicionei éter dietílico e separei a massa da reação para que o éter também fosse separado. Em seguida, tive problemas porque não anotei que o éter deveria permanecer com a base livre. O segundo problema foi a quantidade de sulfato de magnésio a ser usada. Esmaguei o sulfato seco e adicionei uma quantidade excessiva à base livre. No dia seguinte, vi uma grande quantidade branca e um pouco de líquido marrom flutuando no topo. Eu não sabia mais qual era a minha substância-alvo, respectivamente, e não sabia o que tinha que processar mais. Primeiro, preparei um banho de água quente e coloquei o recipiente nele para evaporar o sulfato. Achei que o que restaria seria minha base livre. Mas isso não aconteceu. Então, aqueci a quantidade a 100 graus na esperança de evaporar o sulfato. Não aconteceu nada, exceto vapor com forte cheiro de anis, quase como marzipã, mas sem sulfato. Restou uma massa branca que também tinha cheiro de anis. Em seguida, coloquei ácido clorídrico em um novo recipiente e pinguei ácido sulfúrico para produzir a reação com o gás HCL. Isso também não aconteceu, então aqueci os ácidos e direcionei o vapor para a massa branca. Houve bolhas por toda parte, mas a cor não mudou para marrom. Ela permaneceu branca. Filtrei com o filtro a vácuo Buchner e espalhei a quantidade em uma tigela. Segui a receita e aqueci o metanol a 50 graus. Em seguida, coloquei o metanol sobre o lodo e mexi para dissolvê-lo. Deixei esfriar a 25 graus e coloquei acetona fria da geladeira por cima. Estado: Pasta branca abaixo dos líquidos acima. Despejei os líquidos depois de um tempo e coloquei a tigela no recipiente para aspirar. Lentamente, depois de borbulhar, não estava acontecendo muita coisa. Então, quis cristalizar novamente a quantidade. Coloquei-a em um béquer e aqueci a 150 graus. Não aconteceu mais nada. Deixei esfriar e guardei o recipiente hermeticamente fechado.
 

Attachments

  • LKsWk31BXe.jpeg
    LKsWk31BXe.jpeg
    2.5 MB · Views: 294
  • k7HBbjQmwf.jpeg
    k7HBbjQmwf.jpeg
    2.6 MB · Views: 289
  • o5UtZOBy9E.jpeg
    o5UtZOBy9E.jpeg
    3 MB · Views: 275
  • 0XWycdeKur.jpeg
    0XWycdeKur.jpeg
    3.6 MB · Views: 289
  • rXD7IjHW0L.jpeg
    rXD7IjHW0L.jpeg
    3 MB · Views: 285
  • KQnfrp0sUX.jpeg
    KQnfrp0sUX.jpeg
    3.3 MB · Views: 291
  • sh025dmxnR.jpeg
    sh025dmxnR.jpeg
    4 MB · Views: 275
  • SyzgWBH7Nt.jpeg
    SyzgWBH7Nt.jpeg
    2.9 MB · Views: 273
  • D3CTcUaNdB.jpeg
    D3CTcUaNdB.jpeg
    2.7 MB · Views: 270
  • rXiBZhTCpj.jpeg
    rXiBZhTCpj.jpeg
    3 MB · Views: 271
  • kxa8E0pbKg.jpeg
    kxa8E0pbKg.jpeg
    3 MB · Views: 281
  • JQx0BrbOD2.jpeg
    JQx0BrbOD2.jpeg
    3.7 MB · Views: 285
  • GPuibz6XcF.jpeg
    GPuibz6XcF.jpeg
    3.1 MB · Views: 297

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
70
Points
28
"Depois tive problemas porque não escrevi que o éter deveria permanecer com a base livre."

O que você quer dizer com isso, o que você fez depois de coletar o éter com a base livre? Você adicionou o magnésio ao éter?
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Separei o éter da base livre e, depois disso, sequei a base livre com o magnésio.
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
70
Points
28
Bem, esse é o problema. Você deve secar o solvente que contém a base livre.
Portanto, seque o éter com o freebase ou a acetona na qual você vai misturar o freebase antes de gaseificar.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Então, o que posso fazer agora? Quais são os passos para proteger alguma massa?
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
70
Points
28
Bem, não sei o quanto você mexeu na base livre, mas se ela tiver apenas magnésio seco, eu a misturaria com acetona anidra e a gaseificaria.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Bem, obrigado, vou tentar
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Você me
um aquecimento ou destilação ou gás hcl?
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
70
Points
28
Não sei se entendi sua pergunta.
Mas, tecnicamente, você deve ter uma massa gomosa de freebase misturada com sais de magnésio.
Pegue essa massa e misture-a com acetona anidra.
Em seguida, remova o magnésio, que se separará e cairá no fundo.


Em seguida, use um borbulhador de gás.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Concordo. Não entendo por que @RA!NER decidiu aquecer essa mistura. Não há solvente. O MgSO4 não derreterá. Você só precisa adicionar a mesma quantidade de éter que foi usada na extração e remover o MgSO4 por meio de um filtro. Em seguida, lave o MgSO4 com solvente algumas vezes para coletar toda a base livre.

Provavelmente, você perderá parte do rendimento da reação.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Tudo bem, vou fazer isso - alguma outra oportunidade de extrair a causa im do éter dietílico?
 
Top