Síntese de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK/MDP2P) com ácido fórmico

RA!NER

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Tenho ipa ok perfeito
 

johnholding

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Alguém teve algum problema com esse método antes de eu tentar?
 

Curiousonion

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A que temperatura o refluxo é feito após a adição do HCl?
 

G.Patton

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Leia sobre o ponto de ebulição , por favor. Você precisa atingir esse ponto e manter a mistura da reação por 3 horas. Além disso, está escrito 150-170 °C.
 

Curiousonion

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Sim, mas o ponto de ebulição do ácido fórmico é de 100ºC e isso é para a primeira etapa.
Portanto, presumo que a segunda etapa também seja de 150 a 170 °C.
 

Saul

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Impossível com HCI
mas, nessa etapa, não aqueça demais o frasco, pois, caso contrário, a água ficará preta. Verifique seu ponto de ebulição adicionando uma pequena pedra ao frasco. Meu palpite é que a temperatura seja de no máximo 75°C

Somente com o uso do vácuo, você pode aumentar a temperatura
 
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Curiousonion

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Ah, ok, então você recomenda o refluxo a 75ºC?
Não acho que seja necessária uma temperatura tão alta com o hcl.
 

G.Patton

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É preciso chegar à ebulição. Além disso, @Saul está certo sobre a ebulição de chips.
 

Curiousonion

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Geralmente uso a agitação ao ferver minhas reações. Acho que é mais eficiente do que ferver pedras
 

G.Patton

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Sua barra de agitação faz com que os centros de ebulição sejam como chips de ebulição.
 

johnholding

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Síntese:
1. Ácido fórmico (3,66 g), NMF (7,6 g) e PMK (9,0 g) foram refluxados a 150-170 *C por 7 h, com adição periódica de ácido fórmico (7,32 g).
2. Ao esfriar, obteve-se uma solução amarela clara de N-formil-3,4-metilenodioximetanfetamina (N-formilMDMA).
3. Adicionou-se ácido clorídrico concentrado (30 ml) a essa solução, que foi refluxada por mais 3 h.

A que temperatura devo refluir isso?

4. A mistura de reação foi tornada básica com hidróxido de sódio, e o MDMA bruto foi extraído em éter dietílico.
5. Depois que o volume do solvente orgânico foi reduzido, o resíduo restante foi tratado com gás cloreto de hidrogênio para produzir um precipitado marrom gelatinoso de cloridrato de MDMA impuro.
6. O sal bruto, dissolvido em metanol fervente, foi adicionado à acetona fria para formar um produto cristalino.
7. Esse produto foi recristalizado para produzir cristais marrons com um ponto de fusão de 147 - 148 *C.

Haverá também um vídeo sobre esse método?
 

G.Patton

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Mantenha a temperatura quando a ebulição começar. Isso é chamado de temperatura de ebulição.
Provavelmente sim
 

ossi

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Posso ter o CAS, por favor?
 

ossi

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por favor, pode escrever alguém em grande escala?
🙏🏼
 

Curiousonion

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Você experimentou a primeira escala para ver se consegue fazer o rxn primeiro?
 

ossi

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ofc i try first this scale
 

ossi

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desculpe, meu inglês não é muito bom, o alemão é melhor. quero dizer, quero tentar primeiro o mesmo que está escrito aqui, mas ainda estou esperando os reagentes.
mas estou confiante
 
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