Čiščenje amfetamina s kislinsko-bazično ekstrakcijo

[ACAB]

Naslednja ugotovitev, po kateri poti sinteze amfetamina, ni pomembna.
Potem ko se z dodatkom NaOH sprosti A-raztopina in se oljnato zbere na površini, izvedem ekstrakcijo s petrol etrom.
Najprej raztopino prenesem v valj in počakam, da se oblikujejo plasti. Z brizgalko zberem zgornjo plast v Erlenmeyerjevo bučko. Nato raztopina pride v ločilni lijak in se trikrat strese z 10 % prostornine raztopine z etrom in prav tako zbere v Erlenmeyerjevo bučko.

Pri tem opazimo, da se amfetaminska baza s petroletrom ne zmeša v celoti in da tudi tu nastaneta dve plasti.
Erlenmajerico posušimo z 1-2 čajnima žličkama MgSO₄ in zdaj se zgodi nekaj nenavadnega.
Raztopina postaja vse gostejša in gostejša, tudi stresanje ne pomaga, postane kaša. Dve uri v zamrzovalniku in nato vakuumsko filtriranje in zdaj imam veliko več soli, kot sem je dodal.

Kaj se tu dogaja?
Ali A-frebaza reagira s SO₄ iz MgSO₄ in tvori amfetamin sulfat?

Ko sol delno raztopim v čaši z vodo, spet nastane oljnata plast. Po dodajanju NaOH lahko zgornjo plast ekstrahiramo in jo skupaj s petroletrom postavimo na krožnik, da eter izhlapi.

Kdo mi lahko pove, kaj se zgodi z MgSO₄ med sušenjem, ali je treba izbrati drugo sušilno sredstvo?
Ali uporabiti kaj drugega, kot je petroleter?
Hvaležen sem za vsako pomoč. hvala.

 

[diogenes]

ACAB, ponovno sem prebral vaš prispevek in mislim, da je ključ do težave v tem stavku:
To pomeni, da plast, ki ste jo izločili kot `oljno bazo`, ni čista oljna baza. Zakaj ne bi tudi tu uporabili petroletra (ali drugega nepolarnega topila)? Od trenutka, ko raztopina doseže pH12 in se tvori plast, je v redu, da ločite oljno plast, vendar jo dajte v ločilni lijak in dodajte enako količino petroletra, nato pa shranite plast petroletra v Ehrlenmeyerjevem lončku, če se tvorita dve plasti. Plast, ki ne vsebuje petroleterja (če nastane), lahko dodate prvotni vodi in nato ekstrahirate z ostalo vodo. Če trikrat uporabite le 10 % prostornine vode, je to verjetno premalo, zato uporabite 30 %, nato 20 % in nato 20 %.

Vem, da je to precej etra, vendar lahko vodo uporabite kot indikator: voda postane skoraj čista, ko je ekstrahirana večina olja.

Združite frakcije bencinskega etra, jih dodajte v ločilni lijak in jih vsaj 2-3x sperite z destilirano vodo, nato 1x s slanico (nasičena raztopina NaCl). Nato ga začnite sušiti, vendar dodajte le dovolj MgSO4, ne pa "več je bolje". Ko MgSO4 po 15-20 minutah pokaže učinek snežne kepe, je vse v redu. Če imate molsko sito, ga lahko uporabite tudi namesto MgSO4/Na2SO4. MgSO4 filtrirajte po gramaturi. Meni ni preveč všeč, ker ima precej majhno molekularno velikost in lahko pride skozi nekatere filtre in ga je treba filtrirati večkrat.

Ko imate čisti in suhi bencinski eter, ga nato destilirajte, tako da uporaba več pred tem ne bo pomembna, saj ga boste dobili nazaj. To bi morali storiti z večino svojih topil.

Prav tako je splošno pravilo, da pri hlajenju ali puščanju suhih raztopin zunaj nikoli ne pozabite pokriti s kuhinjsko folijo in gumijastim trakom, da bo raztopina neprepustna za zrak.

Sporočite nam, če težava še vedno obstaja, če ravnate na ta način.

 

[ACAB]

Predpostavljam, da je nastalo plast mogoče ločiti (zame je to olje A, ker v njej ne more biti nič drugega, razen nečistoč, potem ko sem sprostila prosto bazo) in da moram preostanek raztopine ekstrahirati le s petroletrom. Ali ta predpostavka ni pravilna?
Ker če poskušam dve plasti ekstrahirati s petroletrom, imam vedno tri plasti in ne ekstrahiram vsega ali pa bi moral opraviti veliko ekstrakcij, dokler se srednja plast popolnoma ne raztopi. Če je to sploh mogoče.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, amfobaza po daljši izpostavljenosti reagira z Mg2+ ioni. Menim, da je to razlog za nastanek vaše kaše. To ni najboljše sušilo za amine. Na2SO4 je boljši za ta postopek.

 

[ACAB]

Okej, ampak kaj mislite z dolgimi razlagami? Reakcija se začne takoj, ko v raztopino damo sol.
In MgSO4 je tukaj v članku priporočen tudi kot sušilo, prej nisem poznala ničesar drugega, kaj pa še ekstrahiramo razen aminov?
Najprej bom poskusil s tem, ker se to ujema tudi z mojo ugotovitvijo, da je morala A-baza reagirati s soljo, saj je filtrirana sol po raztapljanju v vodi spet sprostila bazo.

 

[G.Patton]

Ekstrakcijo amfetamina A/B z MgSO4 sem izvedel brez težav. Verjetno je vaš razlog za težave drugačen.

 

[ACAB]

Da, tudi jaz, vendar imam včasih ta rezultat, da med sušenjem nekaj reagira. Mislil sem, da nisem edini, ki se mu to dogaja

 

[Mr Good Cat]

Hvala za zanimivo metodo. Poskušam očistiti precej umazano MDMA HCL. Sam izdelek sploh ni bil prečiščen. PH na začetku je bilo 7.


Zato so kristali po prvi kristalizaciji skoraj črni. Poskušal sem dokončati nekaj manjših količin, približno 18 gr + 20 ml vode.

Opravil sem korak 2 in dosegel PH = 12. Potreboval sem približno 6 ml 50-odstotne raztopine NaOH. Toda namesto da bi se tvorila na vrhu, se prosta baza tvori na dnu. Na vrhu je tudi tretja plast, zelo tanka in komaj vidna. Prepričan sem, da je freebaza na dnu, saj ima ta del poseben vonj po pičici.

Ali je to normalno in lahko začnem s tretjim korakom ali sem naredil kaj narobe?

 

[diogenes]

Menim, da bi bilo treba MDMA-HCl očistiti z rekristalizacijo v vročem alkoholu, nato pa kristale sprati z acetonom. Tega nisem počel, zato se lahko motim. Prepričan sem, da je general Patton to obravnaval v eni od svojih tem o čiščenju.

 

[UWe9o12jkied91d]

potrebujete več vode, da bi nečistoče imele kam iti, stavim, da se bo vsa ta temna sranja premaknila v spodnjo plast vode, če jih boste dodali nekaj

 

[Mr Good Cat]

Že je postavljeno 1:5. Čakam na rezultat.

 

[Mr Good Cat]

Po noči v ločevalnem lijaku so plasti spremenile svoj položaj.
Tu so tri plasti - voda, prosta baza in eter.
Zdi se, da je ta črna plast prosta baza. Ločite jo in preverite težo - ustreza.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, kot je dejal @UWe9o12jkied91d, bo več vode (ali NaOH sln) pomagalo ločiti plasti. S presežkom alkalne baze ne boste pokvarili svoje proste baze. Na zadnji sliki je videti, da je plast proste baze na vrhu. Srednja plast je del spodnje plasti z onesnaževali. Lahko ju ločite in v spodnjo plast dodate več NaOH aq sln ter pustite nekaj ur, če želite zbrati še malo proste baze.

P.S. smešna je primerjava "ima specifičen vonj po pički." =)

 

[UWe9o12jkied91d]

to je samo 2 plasti, temna snov je sranje, imo potrebujete več vode še

 

[Mr Good Cat]

Plast na vrhu je eter. Včeraj sem ga dodal v 20 % prostornine Rm in ga pustil delovati čez noč. Tako je videti, da se je vsa prosta baza z vsem tem črnim sranjem povzpela v srednjo plast.

 

[Mr Good Cat]

No, dodal sem nekaj vode približno v skupnem razmerju 1 : 5 in pustil v lijaku 3 ure. Rezultat je tukaj. Videti je, da je vsa voda zdaj na vrhu, prosta baza z onesnaževali pa je na dnu. Verjetno bom imel srečo, če bom dobil vsaj polovico začetne teže)))))

 

[G.Patton]

Ali je na sliki isti lijak z enako vsebino in + dodatno vodo? Ali ste na prejšnji sliki z lijakom ločili plasti?

 

[Mr Good Cat]

Na 1. sliki je prvi trenutek, ko je končan korak 2. Nalil sem ga na lijak, takoj ločil ter preveril težo in vonj obeh plasti.

Na 2. sliki je lijak, potem ko sem dodal 10 ml etra in ga pustil čez noč.

Nato sem ločil vse tri plasti, v srednjo plast dodal več vode (1:5) in pustil delovati nekaj ur. Tako sem dobil tretjo sliko.

Morda je količina onesnaževal tako velika, da je prosta baza + onesnaževala težja od vode + NaOH?

 

[G.Patton]

Vaša brezplačna podlaga v eterični plasti. V lijak takoj dodajte približno enako količino etra in ga pretresite. Pustite, da se plasti ločijo. Iz te raztopine boste izločili ostanke proste baze amf.
Nato ločite plasti in jih združite s prejšnjim etrskim ekstraktom. Nadaljujte s postopki kisanja.

 

[Mr Good Cat]

Opravil sem nadaljnje korake:
1. Raztopino Pic.3 sem razdelila na dva dela. Zgornji del (A) sem obravnaval kot prosto bazo, spodnji del (B) pa kot vodo.
2. Volumen (A) sem ocenil na približno 20 ml, zato sem dodal približno 100 ml vode in nekaj NaOH ter ga vrgel v lijak. Nato sem v lij dodal 25 ml etra in pustil delovati nekaj ur.
3. Nato sem delu (B) preprosto dodal nekaj NaOH in ga pustil v lijaku.

Po določenem času se je situacija spremenila, kot je opisano spodaj.
4. Raztopina iz lijaka (nekdanji del (A)) se je ločila v tri plasti. Srednja plast je postala precej tanjša, verjetno okoli 10 ml v primerjavi z zgornjo plastjo, ki je približno 25 ml - Slika 4

5. Še bolj zanimivo pa je, da se raztopina iz lijaka (nekdanji del (B)) deli na dva dela, zgornjega in spodnjega, pri čemer se zdi, da bi zgornji del lahko bila moja ekstrahirana prosta baza - slika 5. 5. In če imam prav in je ta zgornji del prosta baza, bi se lahko voda iz lijaka (slika 4) ločila na enak način.

Poskusil bom posodobiti.

 

[G.Patton]

Mislim, da nas napačno razumete.
Obstajata samo dve plasti. Vaša prosta baza je raztopljena v etru in ne v vodi. Ali me razumete? Prosimo, pozorno preberite naše odgovore in jih poskušajte razumeti.

 

[G.Patton]

 

[Mr Good Cat]

Oprostite, kolega!! Razumel sem, kje sem se zmotil. Vendar me je zmotila prostornina etra + ekstrakta proste baze, saj je bila ta prostornina enaka prostornini etra na začetku. Zato sem se odločil, da je freebaza netopna ali kaj podobnega.

 

[G.Patton]

Če je pH v vaših sluznicah 7, je to dober pH.

 

[diogenes]

Pravzaprav višji pH poveča stopnjo absorpcije in količino amfetaminov. Nekoč sem s konice prsta polizal nekaj sveže narejene baze, zažgalo me je, vendar sem nato od majhne količine dobil skoraj psihedelični naval.